低钾大粒度钼粉增效工艺研究

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《中国钼业杂志》2014年第三期

1生产工艺对成品率的影响

1.1工艺1工艺1的炉前钼粉过250目筛分，平均成品率49.5%。可以看出，此为介于二氧化钼与三氧化钼之间的中间氧化物，肉眼观察颜色为灰白色，能谱分析见表2及图6。中间氧化物的存在有利于钼粉费氏粒度的增大，但是同时因为团聚情况严重也会导致筛上物增加，钼粉成品率下降。通过适当提高一次还原温度，可以得到接近二氧化钼钼氧原子比的中间产物，能谱分析见表3及图7。通过肉眼观察，颜色较正常充分还原的二氧化钼颜色浅一些，为浅红褐色。

1.2调整温度后，工艺2炉前钼粉过250目，平均成品率62.1%筛上物K、Fe、Ni、O都比筛下高，过筛后筛下费氏粒度比筛上降低很多，因为在还原过程中钼粉颗粒相互之间通过烧结颈形成的二次颗粒(见图2)，过筛后，超大的二次颗粒被剔除，因此费氏粒度降低。钾含量筛上高于筛下是因为，钾属于低熔点金属，在钼粉还原过程中，钾受热会挥发，因此在料舟表层钼粉中富集形成硬壳，同时导致钼粉颗粒异常长大，在过筛时会变为筛上物被除去。筛上物中的铁、镍高是因为在高温下升华的二氧化钼水合物与炉管发生反应生成片状高温共熔体，在炉管降温时，此片状共熔体与炉管因为热膨胀系数不同，因此会在外力作用下从炉管内壁脱落下来。在钼粉还原过程中，当此片状共熔体达到一定厚度，也会因与炉管内壁结合力较小在自重及氢气气流作用下脱落下来;料舟底部粘附的钼粉也会因为长时间和高温合金料舟接触在高温作用下形成片状致密体，在倒料时因为震动或撞击从料舟上脱落进入物料中，带入铁、镍等杂质。在过筛时炉管及料舟上形成的片状物因为体积较大而会进入筛上物。

1.3工艺3工艺3炉前钼粉过250目，平均成品率75%，分析原因氢气湿度的增加有利于钼粉费氏粒度的增加，同时钾遇到水会发生如下反应:2K+2H2O———2KOH+H2，KOH易溶于水，可以被含水蒸汽的湿氢带走，因此采用湿氢有利于获得低钾大粒度钼粉。

2气流磨对成品率的影响

因为高温下长时间对低钾原料进行还原，因此钼粉团聚严重。为了满足客户对钼粉分散性和松装密度的要求，采用炉前钼粉，与先过200目筛分然后过气流磨。炉前钼粉平均粒度6.0μm，松装密度1.7g/cm3，钾含量23～40mg/kg，过完气流磨粒度为3.9μm，松装密度1.9g/cm3。从图8可以看出，炉前还原出的钼粉团聚现象较严重，过完气流磨后，从图9电镜照片可以看出，团聚的假颗粒被打散，颗粒团聚的现象明显改善，但是费氏粒度不能满足要求，通过调整气流磨工艺参数可以在一定范围内控制钼粉粒度及松装密度。

3原料的影响

在生产实践中，我们发现同为低钾的三氧化钼，原料的费氏粒度与钼粉费氏粒度有一定的遗传性，这与钼粉还原过程的核分裂模型和核缩聚模型控制相吻合，低钾大粒度的高纯三氧化钼作为原料不失为一种好的选择。

4经济技术分析

表4为不同还原工艺成本分析情况。工艺1温度较生产常规产品的工艺2高30℃，致使在高温状态下使用的炉管，材质发生了变化，出现多根炉管开焊漏气的现象，为了不影响正常生产，能按时完成生产任务，因此对烧漏的炉管先不检修，而对炉内排出的氢气不回收，采用点火燃烧的方式，虽然保证了分厂产量的按时完成，但分厂的氢气用量明显增加。对炉管进行更换则电耗明显增加，辅材严重超出，仅炉丝一项而言，每更换一次炉管就会致使上层的60根炉丝报废，无法继续使用，产生炉丝费用36410.4元，同时降温升温过程电耗很大，并且影响产量，每次检修按5天计算会影响产量120×3×5=1800kg。同时生产该规格钼粉筛网更换明显加快，筛分掺杂钼粉、48钼棒钼粉筛网7天更换1次，筛分富山规格2钼粉2天就需要更换1次。同时生产该规格钼粉氢气露点在130℃，因此氢气回收吸附塔分子筛更换由5个月1次改为3个月1次，每次需要分子筛3×6×30=540kg。炉管、料舟一般使用寿命为1年，但是采用工艺一生产该规格钼粉炉管料舟变形严重，使用寿命缩短，也会增加成本。采用工艺2生产该规格钼粉，因为二次还原温度与生产掺杂钼粉及48钼棒的温度相当，因此生产成本大为降低，工艺3较工艺2成品率进一步提高从而使成本继续降低。

5结论

(1)通过采用较低一次还原温度得到中间氧化物是制备低钾大粒度钼粉的一种方法。(2)适当提高一次还原温度，降低二次还原温度可以提高低钾大粒度钼粉成品率同时有效降低生产成本。(3)采用湿氢既可以提高钼粉粒度、成品率，又可以降低钾含量。(4)对于低钾大粒度钼粉，通过气流磨可以改善假颗粒团聚的情况，但是钼粉粒度损失严重。(5)采用低钾大粒度三氧化钼是制备低钾大粒度钼粉的一个捷径。

作者：罗锋刘俊怀马会单位：金堆城钼业股份有限公司技术中心