压水堆一回路Co/Cr离子分析方法的开发和应用

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摘要：本文详细介绍了采用原子吸收分光光度计，开发压水堆一回路co/cr离子分析方法的开发过程、分析中注意事项及为保证数据准确所采取的各项质量控制。

关键词：基体、残留效应

中图分类号：C35 文献标识码： A

前言：基于压水堆对一回路腐蚀产物监测的需要。特开发了一回路中Co、Cr离子的分析方法，来判断一回路中Co、Cr离子的污染及净化效果。

一、分析方法的开发：

1）分析仪器：Perkin Elmer AA600

2）方法开况介绍：一般情况下，分析仪器对特定元素的分析有固定的推荐波长、狭缝宽度及一套原子化升温过程。但鉴于我们一回路样品中含有高浓度的硼酸，并且硼元素原子化温度较高，属于很难去除的基体，因此我们需要对原子化的各个升温过程重新进行优化。并且根据样品中基体的情况，在配制标准时，加入约等量基体以消除系统干扰。

3）升温过程分四步进行：

a）干燥温度和时间选择

干燥阶段是一个低温加热的过程，其目的是蒸发样品的溶剂或含水组分。一般干燥温度稍高于溶剂的沸点，如水溶液选择在100-125℃。干燥温度的选择要避免样液的暴沸与飞溅，适当延长斜坡升温的时间或分二步进行。

b）灰化温度与时间的选择

灰化的目的是要降低基体及背景吸收的干扰，并保证待测元素没有损失。灰化温度与时间的选择应考虑两个方面，一方面使用足够高的灰化温度和足够长的时间以有利于灰化完全和降低背景吸收，另一方面使用尽可能低的灰化温度和尽可能短的灰化时间以保证待测元素不损失。在实际应用中，可绘制灰化温度曲线来确定最佳灰化温度。

c）原子化温度和时间的选择

原子化温度是由元素及其化合物的性质决定的。通常借助绘制原子化温度曲线来选择最佳原子化温度。原子化时间选择原则必须使吸收信号能在原子化阶段回到基线。

d）净化阶段温度和时间的选择

净化的温度和时间是由元素和基体的性质决定的。将残渣从石墨管中去除 防止由残留物质带来的记忆效应。

优化前的升温程序：

Co分析方法 Cr分析方法

优化后的升温程序：

Co分析方法 Cr分析方法

4）检出限的测量：以空白、5ppb标准、10ppb标准三点建立工作曲线，分析空白样品11次，检出限按其3倍的标准偏差计算。

Cr检出限的测量

1）测量样品标准偏差：=1.326

2）检出限计算 D=3σ=3.98

Co检出限的测量

3）测量样品标准偏差：=0.957

4）检出限计算 D=3σ=2.87

检出限Co、Cr都定为4ppb，当测量值小于4时，测量结果填写

二、分析过程中的注意事项及质量控制

1、因为样品中含有的硼会影响到测量元素的响应斜率，一回路水在2007年3月28日到4月16日间，硼含量范围在2400-1300mg/kg之间，所以我们配制标准溶液时选取了中间值，使标准溶液含有2000mg/kg的硼基体。

2、为了防止Co、Cr离子以固体形式悬浮于溶液中，或吸附于瓶壁上。另也为了防止标准与样品中含有的硝酸量不同对分析产生影响。我们对标准与样品均加入了0.2%体积比的硝酸。

3、标准与样品分析前进行充分摇匀。

4、样品杯盛装样品时，请使液位在杯沿下方，以防样品溅出增加放射性污染的风险。

5、每次分析前建立工作曲线，工作曲线的线性相关系数R必须≥0.99。我们以空白、5ppb标准、10ppb标准三点建立工作曲线，对测量中浓度超出10ppb的样品，需按稀释两倍原则逐步稀释，直至其小于10ppb为止。

6、另外配制质量控制溶液，每隔10个样品和分析结束必须分析一个质控溶液，以防止仪器不稳定造成误差。质控溶液在要求范围内，分析结果生效，否则重新分析。标准控制溶液中待测组分浓度的测定值与标准值的相对偏差d%≤20

c测―标准控制溶液中待测组分浓度的测定值。

c标―标准控制溶液中待测组分浓度的标准值。

7、由于样品与标准均含有较高的硼浓度，并且Co、Cr元素的原子化温度很高，所以残留效应比较大。要求我们在曲线建立后、质控分析前、高浓度样品后都要加一次空烧，减少残留效应的影响。

8、另外为了防止进样针调节的不准确。规定标准工作溶液和标准控制溶液测定值的相对标准偏差RSD≤10%。

三、应用：

1）岭澳一期核电站某大修期间一回路数据：

2）大亚湾核电站某大修一回路水数据：

四、数据分析现场应用结论：

通过岭澳一期核电站和大亚湾核电站大修期间分析数据的应用，可以看出此分析方法适用于压水堆核电站一回路腐蚀产物Co、Cr的监测，并能为判断腐蚀产物的净化情况提供参考。