对原子吸收法测定钙片中钙含量的探究

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[摘 要]钙的重要性不言而喻，全世界各国都关注着缺钙与补钙的问题。食用钙片进行补钙是最方便的补钙方式，但我国市场上的钙片质量参差不齐，消费者选择困难。对于钙片中钙含量的检测将可以为消费者作一定的参考与指引。我们采用火焰原子吸收法测定钙片中的钙含量，得出的结论是：原子吸收法简便、快速、灵敏，精密度高，结果稳定，重复性好，适用于检测钙片中的钙含量。

[关键词]钙片 原子吸收法 钙含量

中图分类号：TP52 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）34-0304-01

钙是人体所必需的元素之一，它从我们出生开始就伴随着我们。许多疾病的发生，如骨质疏松、心血管疾病、老年痴呆症等都与钙元素的代谢密不可分。因缺钙而导致的疾病涵盖了几乎所有年龄群组，关于缺钙与补钙的问题已经成为了全世界关注的问题。人的一生都应该补钙，出生后体内的钙一直处于不断积累的过程。大约35岁左右，体内的钙含量达到一生中的顶峰，以后钙流失开始加速，因此，补钙对健康是必不可少的。补钙最安全的方式是食补，而食用钙片则是其中最方便的方式。采用先进的检验手段对钙片中钙含量进行检测对分辨市场上的钙片优劣是十分必要的。

我们对钙片中钙含量的检测使用的是原子吸收法，此法也被称为原子吸收光谱法，这种检测方法具有灵敏度高、精密度好、选择性高、精确度高，分析速度快的优点。原子吸收法根据其原子化方式可分为：火焰原子吸收法、非火焰原子吸收法和冷原子吸收法，我们这次检测采用的就是火焰原子吸收法。

一、材料与方法

1、仪器与试剂

原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、石英亚沸高纯蒸馏器。钙标准储备液1000μg/ml（国家标准物质中心），硝酸镧溶液（30g/L，分析纯），盐酸为优级纯。所有玻璃器皿用3%硝酸浸泡24小时后，自来水冲洗3遍，再蒸馏水冲洗3遍，晾干备用。

2、实验步骤

（1）样品处理

样品的处理主要分几个步骤，第一步是称量样品的重量并做记录；第二步是研磨、溶解、过滤；第三步是配制试验溶液，具体实验过程是：取一片样品称重后，加少许蒸馏水润湿磨细，加1+1盐酸2ml微热溶解，过滤，取滤液2ml，加2ml1+1盐酸，再加入1ml硝酸镧溶液，纯水定容至100ml容量瓶中。同时做试剂空白，在确定的最佳工作条件下上机测定。

（2）标准曲线的绘制

吸取钙标准储备液0，2.0，5.0，8.0，10.0，15.0ml，分别置于100ml容量瓶中，加入硝酸镧溶液1ml，1+1盐酸2ml，蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在确定的工作条件下上机测定，以吸光度A对浓度C进行线性回归。结果相关系数r=0.9993，线性关系良好。

（3）工作条件的设定

钙的吸收线波长422.7nm，燃烧器高度7.0nm，光谱通带0.2nm，灯电流4mA，空气流量4.0L/min，乙炔流量1.2L/min。

二、结果

1、加标回收率试验

取5份样品测定其结果，分别加入两种不同浓度的标准物质，按本方法分别测定，计算回收率。回收率为94.5%～103.7%。五个样品的回收率分别为96.7%、94.5%、101.2%、95.6%、103.7%。试验波动不大。

2、精密度试验

精密度是决定检测准确性的重要依据，由于即使同一种产品中的钙片其钙含量也未必是一致的，所以在检测中要选取同种产品不同浓度的样品进行测量，以保证检测的精密度。本次检测取三种不同浓度的样品，按本方法分别测定6次，计算方法的精密度，RSD=2.58%。

三、讨论

1、原料的选择

目前市场上钙片的种类非常多，如葡萄糖钙片、乳酸钙钙片、碳酸钙钙片、柠檬酸钙片，每一种钙片的吸收效果、吸收机理和钙含量都有所区别。本实验选择的是碳酸钙，选择原因是 碳酸钙钙片的使用量最大，其含钙量和溶解度都较高，而且副作用少，对它的检测更具有普遍代表意义。

2、工作电流的选择

工作电流的选择很关键，在检测中为了确保检测数据的准确，必须保证灯电流的稳定，以及保证足够的光输出强度。灯工作电流的大小直接影响灯放电的稳定性和锐线光的输出强度；灯电流小能够提高测量的灵敏度，但噪声会加大，降低信噪比；灯电流过大，背景增大，会导致灵明度下降，还会缩短灯的使用寿命。通过观察钙灯在不同工作电流下测定的影响，最终选用与最大吸光度读数对应的最小灯电流值为最佳工作电流，本文选择的灯电流为4mA。

3、燃烧器高度的设置

燃烧器的高度设置也是一个关键环节，高度过低燃烧温度不够，样品不能完全燃烧，燃烧器高度过高则会使燃烧过程太快，影响测量结果。燃烧器高度的选择在火焰的不同部位，基态原子的密度不同，对测定的灵明度和稳定性有一定的影响。为了保证光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度最大的“中间薄层区”，本文观察了燃烧器狭缝口上方4～12mm高度对测定的影响，以测定结果的高灵敏度和高稳定性为适宜的高度。最终确定火焰高度为7mm。

4、光谱通带的影响

试验光谱通带的影响着吸光度，吸光度影响试验的结果，所以为了确定光谱通带的影响需要进行一些对比试验，从而找出最适合的光谱通带。在试验中为保证吸光值最大，考察了仪器4个光谱通带对吸光值的影响，得出，选择光谱通带宽度为0.2nm时，吸光度最大。

5、乙炔-空气流量比的选择

乙炔―空气流量比的选择需要经过一定的反复试验才能确定需要达到最佳的吸光值，在这个试验过程中首先要在保证空气流量和其他操作条件不变的条件下，不断改变乙炔的流量，测定钙标准溶液的吸光度，在贫燃范围内适当增加乙炔流量可增大吸光度值，乙炔流量增加到一定程度后，吸光值迅速下降，选择在1.2L/min为最佳乙炔流量。

6、硝酸镧加入量选择

硝酸镧的加入量也是需要不断观察与试验的，其目的是确定吸光值最大且最稳定的硝酸镧溶液。其具体过程是分别加入不同量的30%硝酸镧溶液，观察钙的吸光值，结果表明，加入硝酸镧溶液0～0.4ml时，共存元素对钙有化学干扰；加入硝酸镧溶液0.5～3.0ml时，钙的吸光值最大且最稳定，表明钙的化学干扰已被排除。本文选择30g/L的硝酸镧溶液1.0ml。

综合上面的试验过程可以看出，利用原子吸收法对钙片中钙的含量进行检测方法较为简单，所需的器材与步骤都不多，而且其出结果的速度较快，整个检测过程花费时间较小，关键是它灵敏度高，可见原子吸收法具有广泛的适用性。通过统计学计算，应用本方法测定钙含量，准确度及精密度均较高，完全能够满足钙片中钙含量的测定，值得推广利用。

结语

原子吸收法对测量钙片中的钙含量虽然准确、有效，但是为了保证检测的结果，在测试样品的选择、检测仪器的摆放与操作以及其他细节中都要小心仔细确保试验过程符合实验规范。另外，对于钙片中钙含量的检测并不仅仅是为了证明原子吸收法的适用、有效，其更重要的意义在于：要在确定该法适用、有效的前提下，进行更多的钙片检测工作，并对被检测钙片进行记录与对比，并且应使检测数据能够被广大消费者看见，为消费者选购钙片产品提供参考依据。如果再不进行检测或检测后不对外公布，那么这样的检测就是无用的，再好的检测方法如果不能为人们服务，那么它存在的意义就要受到质疑了。另外，一定要检测与工作一定要对工作人员有严格的要求，除了专业的技能以外还要注重工作人员的道德素质，否则他们很有可能会被不良厂家所利用，做出损害人民的事。

参考文献

[1] 贺琼.测定葡萄糖酸钙钙片中钙含量的方法比较，广州化工，2013.05.

[2] 宋岳.商博东，强化食品中钙含量测定方法探讨，口岸卫生控制，2012.02.