微乳液相色谱法测定地喹氯铵喷雾剂中地喹氯铵的含量

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作者：吴婵娟, 黄碎锦，杨科，黄光亮，李宁

【摘要】 目的 建立微乳高效液相色谱法测定地喹氯铵喷雾剂中地喹氯铵的含量。方法 采用venusil abs c18柱(5 μm, 30 nm,4.6 mm×200 mm)，以微乳[3.3%(质量分数)十二烷基硫酸钠?0.8%(质量分数)正辛烷?6.6%(质量分数)正丁醇?89.3%(质量分数)水]为流动相，检测波长为254 nm，流速为0.7 ml·min-1。结果 地喹氯铵在10～120 μg·ml-1范围内线性关系良好，r=0.999 5(n=7)，平均回收率为99.9%(n=9)，rsd为1.4%。结论 本法准确、简便、专属性强，可用于地喹氯铵喷雾剂的质量控制。

【关键词】 地喹氯铵;喷雾剂;微乳液相色谱法

abstract:objective to develop a new method for determination of dequalinium chloride spray with microemulsion liquid chromatography. methodsvenusil asb c18 (5 μm, 30 nm, 4.6 mm×200 mm) was used with microemulsion mobile phase : 3.3% (w/w)sodium dodecylsulfate(sds)?6.6%(w/w)n?butanol?0.8%(w/w)n?octane?89.3% (w/w)water.the flow rate was 0.7 ml·min-1 and the detection wavelength was 254 nm.resultsthe calibration curve showed good linearity with the correlation coefficients above 0.999 5 in the linear range from 10 to 120 mg·l-1 . the mean recovery rate of 3 tested batches was 99.9% (rsd=1.4%, n=9). conclusionthe method is accurate, convenient, highly specific, suitable for determination of dequalinium chloride spray.

key words:dequalinium chloride; spray; microemulsion liquid chromatography

地喹氯铵喷雾剂具有广谱抗菌作用，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、真菌均有较强的抵抗作用，对口腔咽喉部的细菌感染有良好疗效[1]。其主要成分地喹氯铵是一种阳离子表面活性剂, 其抗菌机理是阳离子与胞浆膜中磷脂的磷酸根相结合使其膜动功能受损, 通透性改变, 妨碍细菌的呼吸和糖酵解过程, 导致菌体内主要物质外漏, 并使菌体蛋白变性, 引起细菌死亡[2]。该药品的剂型主要有含片和喷雾剂，检测地喹氯铵的方法有反相离子对色谱法[3]、 吸收光谱法、荧光二极管阵列薄层色谱法[4]以及毛细管电泳法[5]。

微乳液相色谱法(microemulsion liquid chromatography，melc)是近年来 发展 起来的一种新的液相分离检测方法，常见的是水包油型的微乳液相色谱法。这种新的分离模式可使被测组分在油滴分散相、水相、表面活性剂吸附层及固定相达到分离平衡，可应用于多组分、不同极性化合物的分离[6]，在药物质量分析方面已有报道[7,8]。本文采用melc法对地喹氯铵喷雾剂进行含量测定，经过方法学研究表明，该法准确、简便可行、专属性强，可作为该制剂的质量控制标准。且本法 经济 、有机溶剂用量少，为melc法在季铵盐等含氮化合物的分析应用方面奠定了基础。

1 仪器与试剂

高效液相色谱仪：lc?10atvp 泵、spd?10avp紫外检测器(日本shimadzu公司)，hw?2000色谱工作站(南京千谱软件有限公司);qt?330柱温箱(天津旗美科技有限公司);超声波清洗器(天津恒奥科技发展有限公司); purelab超纯水器(英国elga公司)。

地喹氯铵对照品(原料重结晶，经hplc归一化法测定，纯度?99.5%);地喹氯铵原料、地喹氯铵喷雾剂(深圳大佛药业有限公司，批号20060701、20060702、20060703);十二烷基硫酸钠(sds)(sigma试剂，纯度?99.9%);甲醇、乙腈(dikma公司)均为色谱纯，水为超纯水;其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：venusil asb c18柱(5 μm, 300 nm, 4.6 mm×200 mm)(agela); 流动相：微乳[3.3%(质量分数)十二烷基硫酸钠?0.8%(质量分数)正辛烷?6.6%(质量分数)正丁醇?89.3%(质量分数)水];流速：0.7 ml·min-1;柱温：35 ℃;检测波长：254 nm;进样量：20 μl。

2.2 微乳流动相的制备

将sds(表面活性剂)、正辛烷(油相)、正丁醇(助表面活性剂)及水按顺序混合，其质量百分比分别为：3.3% 、0.8%、6.6%、89.3%。超声30 min，使成透明稳定的微乳溶液，经0.45 μm滤膜过滤，即得。

2.3 对照品储备液的制备

精密称取在105℃干燥至恒重的地喹氯铵对照品10 mg，置50 ml量瓶中，用流动相溶解，稀释至刻度，摇匀，作为地喹氯铵对照品储备液。

2.4 供试品溶液的制备

精密吸取供试品溶液2.0 ml，置10 ml量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 摇匀，即得。

2.5 系统适应性试验

取对照品储备液、供试品溶液及空白辅料溶液(按处方工艺除去地喹氯铵制得)，按“2.1”项下方法测定, 记录色谱图。结果显示，理论塔板数按地喹氯铵 计算 不低于3 000，拖尾因子1.09，主峰与杂质峰的分离度2.3，符合药典要求;空白辅料对样品的测定无干扰。见图1。