锰锌铁氧体纳米粒子制备与热磁性的研究
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采用化学共沉淀法制备锰锌铁氧体磁性颗粒并进行了表征,用X射线荧光光谱仪(XRF)、X射线衍射(XRD)测试分析了颗粒组成、结构、平均粒径,表明制备的样品为锰锌铁氧体纳米粒子,平均粒径约为17nm。用振动样品磁强计(VSM)测量了颗粒的磁滞回线和热磁特性。
论文关键词:锰锌铁氧体,化学共沉淀法,热磁效应,纳米铁氧体
1引言
锰锌铁氧体是一种应用广泛的软磁铁氧体材料,具有易磁化、磁导率高、高电阻率等许多独特的性能特点,在电子器件、微波吸收、磁性液体、动力和热能工程等领域中的应用日益受到人们的广泛关注。近年来,随着纳米技术的发展,纳米锰锌铁氧体制备与性能研究引起研究者浓厚兴趣,开展了大量制备工艺、物相结构、磁性能等研究分析。对纳米锰锌铁氧体磁性的研究主要是在高于室温区域,Arulmurugana等对不同Zn掺杂量的锰锌铁氧体(MnZnFeO)的热磁性能进行了研究,表明随着Zn掺杂量的增加,居里温度降低。Zhao等研究了La/Nd/Gd等掺杂镍锌铁氧体纳米晶体在低温区域(2K~300K)的磁性能,表明随着温度的升高,样品的饱和磁化强度和矫顽力均降低。本文通过化学共沉淀法制备出锰锌铁氧体粒子,并对制备的样品进行表征,综合测试了样品在高温和低温区域的磁性能。
2实验方法
2.1样品制备
采用化学共沉淀法制备锰锌铁氧体MnZnFeO磁性纳米颗粒,离子反应方程式为
(1-x)Mn+xZn+2Fe+8OH=MnZnFeO+4HO
其中x为Zn的掺入量,其它各粒子由反应方程决定。实验按照MnZnFeO名义化学成分,用分析纯氯化铁FeCl6HO、氯化锰MnCl4HO、氯化锌ZnCl为原料,称取所需质量,用去离子水配制适量浓度的溶液,并将上述三种原料溶液充分混合搅拌,在水浴锅中搅拌加热至设定温度90℃。再将NaOH粉末溶于去离子水中配制出浓度为3mol/L的碱性溶液,边搅拌边缓慢滴加到已配置好的混合溶液中,观察沉淀情况并测试混合溶液的PH值,当达到约10左右停止滴入,保持温度并继续搅拌,让制备产物沉化约1.5小时。反应结束后,反复用去离子水洗涤、磁座吸附、倒出上层清液等操作步骤,除去氢氧根及Na等杂质离子。最后将洗涤好的湿沉淀加入少量的无水乙醇,再放入60℃恒温真空干燥箱内干燥,即得到黑褐色锰锌铁氧体磁性颗粒。
2.2仪器与测试
对制备的磁性颗粒粉体进行表征和性能测试。用美国伊达克(EDAX)有限公司EAGLE-III型微束X射线荧光分析仪(MicroX-RayFluorescenceSystem,XRF)分析样品成分和相对含量。用荷兰帕纳科(PANalytical)公司XPertPRO型X射线衍射仪(XRD)进行物相结构分析。用美国LakeShore公司7400系列振动样品磁强计(VSM)测量样品的磁性能。
3结果与讨论
3.1组成成分
图1给出样品粉体的X射线荧光能谱。图中最左边的低峰为该型号仪器的固有峰;中间的高峰及其相邻右边低峰所在的位置相对应表征铁元素;在5.90处和8.65处分别出现了锰元素和锌
*国家自然科学基金(项目编号:20971048)资助的课题
文本框: 图1 样品x射线荧光能谱元素对应的峰,说明锰和锌进入晶体结构。根据谱线的强度分布,计算给出MnK、FeK、ZnK对应质量分数(Wt%)分别为21.64%、75.05%、3.31%,原子分数(At%)分别为22.03%、75.14%、2.83%,结果与预期反应产物相符。
3.2物相结构
对制备的锰锌铁氧体粉末进行X射线衍射分析,图谱结果如图2所示。采用粉末X射线标样软件分析,通过检索对照PDF卡片的各主峰位置,样品主峰与01-074-2402标准样卡相吻合,表明样品的成分主要为MnZnFeO微粒,晶型为立方系尖晶石型,属于O群对称结构。样品平均粒径根据Scherrer公式(式中,B为以弧度计的衍射最高峰线半高峰宽;为所用单色X射线波长;为布拉格衍射角,即入射束与某一组晶面所成的折射角)计算。通过对样品主峰(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)拟合计算,得到颗粒的平均粒径约为17nm,表明所制备样品为纳米锰锌铁氧体磁性颗粒。
3.3磁特性
3.3.1高低温磁滞回线
用振动样品磁强计分别测量了室温(293K)下强磁场(15000Oe)和弱磁场(2000Oe)及低温(89K)下的磁滞回线,如图3及图4所示。对比不同外磁场强度结果可见,强磁场下所得到的比饱和磁矩s比弱磁场下所得到的s要高,最大值约为68.13emu/g。这说明在强磁场作用下,磁化程度强,颗粒磁矩取向高度一致,表现出较高的比饱和磁矩。同时,从图中还可以看出,样品的剩余比饱和磁矩和矫顽力相对比较小,说明宏观上磁性颗粒表现出超顺磁性,具有单磁畴特征。
当磁场撤除后,样品不显示强磁性,这是由于样品的粒径相对较小所致,这与XRD分析结果给出的平均粒度为纳米级是相符的。
图4(a)和(b)分别为室温(293K)和低温(87K)下外加磁场2000Oe时测得的结果。对比可见,低温下样品的比饱和磁矩s和矫顽力H都比室温的高,表明了样品的磁特性与温度的依赖关系。