补肾强身胶囊中的淫羊藿苷含量

开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇补肾强身胶囊中的淫羊藿苷含量范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！

【摘要】 建立补肾强身胶囊的含量测定方法。方法 采用HPLC法测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷的含量。 结果 淫羊藿苷在0.2052~1.0260μg范围内线性关系良好,平均回收率98.39%, RSD为 1.93%(n=9)。结论 该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于补肾强身胶囊的含量控制。

【关键词】 补肾强身胶囊 淫羊藿苷 HPLC

【Abstract】 Objective To establish a method for determination for icariin in Bushenqiangshen Capsules. Methods The contents of icariin were determined by HPLC. Results Icariin showed a good linear relationship at the range of 0.2076~1.0380μg. The average recovery was 98.39%, and RSD was 1.93%(n=9).Conclusion The method is sensitive, with strong specificity and reproducibility, and can be used for quality control of Bushenqiangshen Capsule.

【Key words】 bushenqiangshen capsule; icariin; HPLC

补肾强身胶囊由淫羊藿、金樱子、菟丝子、女贞子、狗脊五味药材组成,收载于《卫生部药品标准中经成方制剂》第四册,具有补肾强身的功效。用于治疗腰酸足软,头晕耳鸣,眼花心悸,阳痿遗精等病症。该制剂的质量标准过于简单,只对其性状进行了描述,没有含量测定的方法,不能有效地控制该制剂的质量。为了提高质量标准,本实验采用HPLC法对淫羊藿中的淫羊藿苷进行含量测定【1】

1 仪器与试药

1.1 仪器 Waters高效液相色谱仪:1525泵、2996紫外检测器、1500柱温箱、717自动进样器;AG-135电子天平[梅特勒-托利多(上海)有限公司]。

1.2 试药 淫羊藿苷对照品(110737-200414,供含测用)购自中国药品生物制品检定所;补肾强身胶囊(陕西海普药业有限公司提供);硅胶G购自青岛海洋化工厂;试剂:甲醇为色谱纯;水为重蒸馏水;其他试剂均为分析纯。

2 淫羊藿苷的含量测定

2.1 色谱条件【2】 色谱柱:Kromasil C18 (4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(28:72);检测波长:270nm;柱温:35℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μl。

2.2 对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对照品5.19mg,置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(0.0519mg/ml)。

2.3 供试品溶液的制备 精密称取本品0.2501g置25ml容量瓶中,加甲醇适量使溶解,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精取续滤液5.00ml,在水浴上蒸干,加10ml水,转移至分液漏斗中,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至25ml容量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.4 阴性样品溶液的制备 取除淫羊藿外的其他处方量药材,按制备工艺方法制备缺淫羊藿的阴性样品,按上述供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。

2.5 系统适用性试验 分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液,按确定的色谱条件进样测定。结果色谱行为良好,淫羊藿苷峰与其他组分色谱可达基线分离,且与相邻色谱峰分离度大于1.5;理论板数按供试品淫羊藿苷峰计,在3000以上;而阴性样品溶液色谱中在对照品相应的位置无色谱峰,说明阴性样品无干扰(见图1~3)。

图1 淫羊藿对照品HPLC图图2 阴性样品HPLC图图3 供试品HPLC图2.6 线性关系考察 分别精密吸取浓度为0.0519mg/ml的淫羊藿苷对照品溶液2、4、6、8、10μl,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积积分值,以对照品进样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:A=100653.43C+41807.14,r=0.9997。结果表明淫羊藿苷在0.1038~0.5190μg范围内具有良好的线性关系。

2.7 精密度试验 取同一浓度的淫羊藿苷对照品溶液,在上述色谱条件下测定,连续进样5次,测定峰面积积分值,平均值为1009563,RSD=1.02%。结果表明本法精密度良好。

2.8 稳定性试验 分别精密吸取同一供试品溶液10μl,于0、1、2、4、8、16h进样,测定其淫羊藿苷峰面积积分值,平均值为805027,RSD=1.12%。结果表明,供试品溶液在16h内稳定。

2.9 重复性试验 取同一样品(批号20070101)5份,分别按上述含量测定方法测定其淫羊藿苷含量,平均含量为0.40%,RSD=0.64%。结果表明,本法重现性良好。

2.10 回收率试验 精密量取已知含量的供试品0.125g各9份置100ml容量瓶中(批号:070606,含量:0.40%),分别精密加入浓度为80.2μg/ml的对照品溶液5.0、5.0、5.0、7.0、7.0、7.0、9.0、9.0、9.0ml,加甲醇适量使溶解,照2.3项下供试品溶液制备方法同法操作,按上述色谱条件测定淫羊藿苷含量,得淫羊藿苷平均回收率为98.39%,RSD为1.93%。结果表明本方法加样回收率好(见表1)。表1 淫羊藿苷回收率试验结果

2.11 样品测定 按上述条件和方法测定三批样品中淫羊藿苷的含量,结果见表2。 表2 淫羊藿苷的测定结果

3 讨论

处方中淫羊藿为君药,故选择淫羊藿作为含量控制对象。经试验采用HPLC法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量,准确性好,灵敏度高。

检测波长的确定:用淫羊藿苷对照品溶液在230~300nm范围内进行紫外光谱扫描测定,结果在268.8nm波长处有最大吸收,故确定其检测波长为270nm。

以上结果表明,本方法专属性强、重现性好,精密度高,回收率满意,因此可作为补肾强身胶囊的质量控制方法。

【参考文献】

1 张贵君. 常用中药鉴定大全. 哈尔滨:黑龙江科学技术出版社,1993,780.

2 苗明三,李振国. 现代实用中药质量控制技术. 北京:人民卫生出版社,2000,966.