工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱法
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[摘 要]目的：建立工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺高效液相色谱测定方法。方法：用硅胶管采集，甲醇解吸进样，经色谱柱（Inertsil ODS-3 C18）分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。结果：苯胺和对硝基苯胺分离效果好、线性好，保留时间分别为5.896、6.845，检出限分别为0.75？g/ml、0.42？g/ml，采样体积为3L时，最低检出浓度分别为0.5mg/m3、0.28mg/m3。室温条件下样品在硅胶管中至少可稳定保存7d。结论：该方法适用于工作场所苯胺和对硝基苯胺测定。
[关键词]工作场所；液相色谱；苯胺；对硝基苯胺
中图分类号：TQ 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）03-0134-01
苯胺、对硝基苯胺主要用于染料、农药、橡胶、塑料等行业，可通过呼吸道、消化道、皮肤吸收，造成慢性中毒。可见对其工作场所浓度监测尤为重要。
本文在国家职业卫生标准GBZ/T160.72-2004基础上，结合实验室现有条件，以超纯水/甲醇（w积比1：1）为流动相，等浓度洗脱，通过选用合适的分离条件，254nm波长，紫外光检测器，能够很好地分离苯胺、对硝基苯胺，满足分析测试要求。
1、实验方法
1.1 原理
空气中的苯胺和对硝基苯胺用硅胶管采样，甲醇解吸，经色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
1.2 材料与方法
1.2.1 仪器
溶剂解吸型硅胶管；空气采样器；5ml溶剂解吸瓶；10μl微量注射器；LC-15C高效液相色谱仪（日本，岛津，紫外检测器）。
1.2.2 试剂
甲醇，色谱纯；超纯水，使用前分别过0.45μm微孔滤膜（有机膜、水膜）后超声10min；苯胺、对硝基苯胺，色谱纯。
1.2.3 色谱条件
Inertsil ODS-3 C18色谱柱；254nm波长；柱温：室温；流动相：超纯水/甲醇（体积比1：1）；流量：0.7ml/min；进样量5μl。
1.2.4 标准溶液
于10ml容量瓶中加入2ml正己烷，准确称量。加入5滴苯胺，再准确称量，加正己烷至刻度，由2次称量之差计算浓度，为标准贮备溶液。准确称取0.1000g对硝基苯胺，溶于甲醇，定量转移入10ml容量瓶中，并稀释至刻度，为10.0mg/ml标准贮备液。临用前用甲醇稀释成100μg/ml苯胺和10μg/ml对硝基苯胺混合标准溶液。
1.3 样品采集
在采样点，硅胶管采样，以200ml/min流量采集15min空气样品。采样后将硅胶管两端封好，带回实验室。
1.4 分析步骤
1.4.1 样品处理
将采样过的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入2.0ml甲醇，封闭后，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。
1.4.2 标准曲线绘制
用甲醇分别稀释成0、2.5、5、25、50、100μg/ml苯胺标准系列和0、0.5、1.5、3.5、5、10μg/ml对硝基苯胺标准系列。上述标准为混合标准。参照仪器操作条件，将仪器调至最佳状态。以测得峰面积均值对相应的待测物浓度（μg/ml）绘制标准曲线。
2、结果与讨论
2.1 色谱条件的选择
参考国家职业卫生标准GBZ/T160.72-2004测定方法，对流动相配比、波长、流速、时间等因素进行对比，确定最佳条件。在超纯水/甲醇（体积比1：1）为流动相，254nm紫外检测器波长，流速为0.70ml/min，Inertsil ODS-3 C18色谱柱条件下分离效果最好。
2.2 方法线性与检出限
本方法苯胺的线性回归方程为y=0.0001328x-9.4603，相关系数为0.9996，对硝基苯胺的线性回归方程为y=0.0000935x-2.1348，相关系数为0.9992，最低检出限分别为0.75μg/ml、0.42μg/ml，采样体积为3L时，最低检出浓度分别为0.5mg/m3和0.28mg/m3。
2.3 方法的精密度测试
用标准溶液配制高、低两个浓度标准溶液，进样5μl。由下表可见，每种物质测定的结果重现性较好，符合GBZ/T210.4-2008的要求。
2.4 苯胺和对硝基苯胺的解吸效率
于硅胶管中加入一定量的混合标准液，立即套上塑料帽，放置一晚上后按分析步骤测定混合溶液的含量。
由表2可见，在本方法条件下，苯胺和对硝基苯胺的解吸效率>95.0%。
2.5 稳定性试验
取空白硅胶管，加入100μg苯胺和10μg对硝基苯胺混合标准溶液，迅速密封，于室温保存，然后分别于当天、第3天、第5天、第7天、第9天各取6支分析，计算存放不同时间的样品回收率。
由GBZ/T210.4-2008可得下降率≤10%的天数为稳定时间，由表3可见，在室温下样品至少可保存7天。
3 小结
用硅胶管采集，甲醇进行解吸，采用高效液相色谱法测定，超纯水/甲醇作流动相，经色谱柱（Inertsil ODS-3 C18）分离，紫外检测器检测，其分离效果、线性方程、检出限、精密度、解吸效率、稳定性试验均能满足要求。可作为工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺同时测定方法。
参考文献
[1] GBZ/T160.72-2004. 工作场所空气有毒物质测定 芳香族苯胺类化合物[s].
[2] GBZ/T210.4-2008.职业卫生标准制定指南 第4部分 工作场所空气中化学物质测定方法[s].
[3] 李颖、李峰、祝福春.HPLC法同时测定工作场所空气中4种有毒物质[J].中国卫生检验杂志，2008，8（18）：1542-1543.