凝胶净化气质联用法测定大米中的多环芳烃

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摘要：建立了大米中多环芳烃（PAHs）残留的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品中的多环芳烃经乙腈提取，凝胶渗透色谱柱（GPC）去除杂质后，GC-MS测定，同位素内标法定量。样品加标回收率为69.0%～89.2%。多环芳烃的方法检测限为2μg/kg。

关键词：气相色谱-质谱 同位素内标 凝胶色谱 净化 多环芳烃

中图分类号：X1 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2013）14-0005-02

多环芳烃（PAHS）是一类广泛存在于环境、食品及生物体内的污染物。其化学性质稳定，不易水解，可以通过人类的呼吸道和皮肤吸收，从而致癌或致突变[1]。目前，测定大气、水、土壤以及水产品、植物油中PAHs的文献较多[2-5]，粮谷类作物通过吸收水和大气中的粉尘富集PAHs，但关于粮谷中PAHs测定方法的文献较少。本文首次采用乙腈提取，GPC净化，同位素内标定量，GC-MS一次性检测大米中美国EPA优先表中所列的16种PAHs。

1 材料与仪器

1.1 材料与试剂

大米：市售；PAHs标准品：美国Supelco公司；气相色谱-质谱仪：配有EI源；凝胶色谱仪：LCTech VARIO+。

1.2 气相色谱质谱测定

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；柱温：70℃保持2min，以25℃/min的速率升温至150℃，以3℃/min的速率升温至200℃，再以8℃/min的速率升温至280℃，保持10min；进样口温度：290℃；离子源温度：230℃；柱流量：1.0 mL/min；进样：1.0μL，不分流进样；电离方式：EI。

2 实验方法

2.1 样品提取

称取5g粉碎后的大米样品于50mL离心管，加入1mL50μg/L同位素内标工作液D10-蒽和D12-苯并（a）芘，静置10min。加入10mL水，和20mL乙腈，均质1min，加入5g氯化钠，漩涡混匀，并于4000r/min离心3min，移取上清液至100mL磨口烧瓶中。再加入10mL乙腈，重复提取一次，合并提取液，40℃水浴中旋转浓缩至约2mL，氮吹至近干，以5.0mL环己烷+乙酸乙酯（1+1，V/V）定容，待净化。

2.3 净化

以流速5.0mL/min环己烷+乙酸乙酯（1+1，V/V）为流动相，进样，收集时间为1300秒～3000秒的馏分，收集液于40℃水浴中旋转浓缩至约2mL，氮吹至近干，以1.0mL环己烷+乙酸乙酯（1+1，V/V）定容，气质联用仪检测。

3 结果与讨论

3.1 方法的线性及检出限

将适当浓度的多环芳烃混合标准溶液进气质联用仪（GC/MS）分析，实验表明多环芳烃各个组分在0.01μg/mL至0.5μg/mL范围内均为线性，具体数据表1，谱图见图1。

3.2 大米样品中的多环芳烃含量

用优化后的实验方法处理分析大米样品中的PAHs。结果显示市售10份的大米中有萘、芴、菲、荧蒽、芘5种均被检出，其中菲的含量最高。毒性最强的苯并（a）芘未检出。

3.3 方法的回收率及精密度

选取PAHs含量较低的大米样品进行2μg/kg水平加标回收率试验，平均回收率结果数据见表1，能满足检测要求。该方法的定量低限为2μg/kg。

4 结语

本文建立了乙腈提取，GPC净化，GC-MS测定，同位素内标定量大米中16种PAHs含量的方法。该方法检测限低，回收率和精密度较好，快速准确，适合于大批量样品的分析测定。

参考文献

[1]董新艳.复杂基体中痕量多环芳烃分析测定方法的研究进展[J].色谱，2005，23（6）：609～615.

[2]陶敬奇.固相微萃取一高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃[J].色谱，2003，21（6）：599～602.

[3]于强.4用GC/MS测定海洋中贻贝、牡蛎体内的多环芳烃[J].质谱学报，2000，21（3）：97～98.

[4]王建华.GPC净化一同位素稀释内标定量GC-MS对植物油中多环芳烃的测定[J].分析测试学报，2009，28（3）267～271.

[5]闫世平.HPLC/FLD法测定环境样品和食品中的苯并[a]芘[J].分析测试学报，2008，27（6）：627～629.