归味消纤丸水提部分提取工艺研究
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[摘 要]目的：研究分析归味消纤丸水提部分提取工艺。方法：以阿魏酸转移率和浸膏得率为考察指标，先对药材粒径、提取时间、提取次数、溶剂倍数进行单因素试验考察，然后在单因素试验基础上进行正交试验优化归味消纤丸的最佳水提工艺。结果：最佳提取工艺为当归过3号筛，黄芪为粉碎过6号筛后得纤维粗粉，灵芝过l号筛得粗粉，枸杞为原药材提取，先浸泡1h，回流提取2次，每次以24倍水为提取溶剂，每次1.5h。结论：该工艺方法合理、稳定、提取效率高。
[关键词]中药制药工艺；正交试验；色谱法，高压液相；综合评分法
中图分类号：TD36 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）10-0323-01
归味消纤丸属于重要药材，其是由多种中药药材混合而成，其中包括枸杞、当归、灵芝等较为常见的中药药材，其药性较为温和，能够有效起到活血化瘀、益气补肝的作用。如今，在临床医学中，此种药材被广泛使用，其对于治疗肝纤维化和早中期肝硬化具有良好的效果。就目前归味消纤丸提取工艺来说，这种药物的提取具有较强的黏性，而且湿度较大，其在制作为片剂或者是颗粒制剂时，具有较大的难度，并不适合在临床中推广。就归味消纤丸处方中的各类中药药材成分来看，可以采取水提法进行各成分的提取，在将处方所需要的药材进行碾碎之后，在采用水提法对其进行纯度的提取，并将提取的各类药材制作为丸剂，从而能够降低处方药的制作难度，在临床中更好的利用。
本文主要对归味消纤丸水提部分提取工艺进行研究，在对水提工艺进行不断的改进，以期提高药剂提取的纯度，降低归味消纤丸处方药提取工艺的难度，从而使得药剂的制作更加的便利。在归味消纤丸处方药中的各个成分，其药性都具有一定的共性，如当归，其中所含有的阿魏酸能够对自由基进行有效的清除，提高人体的免疫力，对高血脂人群具有良好的治疗效果，能够治疗肝损伤，其药性温和，治疗效果较为彻底。而黄芪，其中所含有的黄芪甲苷也具有增强人体免疫力的作用，而且也能够对肝损伤进行治疗。这些药材的药性原理在一定方面具有共性，对其中的共性成分进行提取融合，能够使得药材发挥出双倍的作用，从而对疾病的治愈更加彻底。采用水提法提取各个药材中的部分成分，运用打分过筛将杂质去除，在剩余的纤维中提取拥有的成分，但是值得注意的是，在提取过程中，黄芪甲苷不能够作为提取工艺的参考指标。但是其他的中药药材中的药成分的效能也不是十分明确，因此，本文在研究过程中，主要是以阿魏酸的转移率和干浸膏的取得率作为参考的指标，利用综合指标对提取工艺进行分析，从而进行最佳的提取工艺选择。
1 材料与方法
1.1 药物与试剂阿魏酸对照品：当归药材；黄芪药材；灵芝；枸杞；乙腈、甲醇为色谱纯；双蒸水、其余试剂均为分析纯。
1.2 方法
1.3.1 阿魏酸含量测定方法
色谱条件：C18色谱柱（4.6mmx250.0nlm，5um）；流动相：乙腈：0.085%磷酸溶液=17：83；检测波长：316nm；柱温：35℃；流速：1.0mL/min；进样量：10uL。对照品溶液的制备称取经五氧化二磷减压干燥至恒定质量的阿魏酸对照品14.72mg，置于100mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，制成浓度为147.2ug/mL对照品溶液储备液备用。
1.3.2 浸膏得率的测定
精密量取各提取液50mL，置于干燥至恒定质量蒸发皿中，在水浴锅上挥发干燥水分，置于105℃干燥3h，转移至干燥器中放冷，精密称定质量，计算浸膏得率。
1.3.3 正交试验
为进一步优化提取试验设计.根据单因素试验结果选取3个水平：每次溶剂倍数（A），提取次数（B），每次提取时间（C）为考察的主要因素，采用k正交表进行正交试验设计，因素水平见表l。精密称取处方量当归、黄芪、灵芝、枸杞粉末.按正交试验表进行正交试验（n=3）。
1.4 统计学处理
应用SPSS19.0统计软件进行综合评分分析，采用方差分析，P
2 结果
2.1 方法学考察结果
2.1.1 参照《中国药典》当归中阿魏酸含量测定项下的方法，测得当归中阿魏酸的含量为0.1162%，且阴性样品显示无干扰，方法专属性良好。
2.1.2 精密度试验计算得阿魏酸峰面积在低、中、高浓度的RSD=1.310%，0.268%，0.513%，表明仪器精密度良好。
2.2 单因素试验考察结果
2.2.1 吸水率测定。当浸泡90min时，药材吸水率已达到饱和，吸水率为273.000%o
2.2.2 粒径考察。随着粒径的减小，阿魏酸的转移率随之上升，而且浸膏得率也随着上升，见表2。而《中国药典》中当归中阿魏酸的含量测定项下选择当归的粉碎粒径为过3号筛，故而选取药材的粒径为过3号筛。
2.2.3 提取次数考察。随着提取次数的增加，阿魏酸的转移率随之上升，而且浸膏得率也随着上升，到了第4次时阿魏酸转移率为94.99%，达到转移率90%以上的要求。提示提取次数越多，提取效果越好，鉴于成本因素以及人力资源因素，正交设计最终选择在1-3次范围内考察。
2.2.4 溶剂倍数考察。随着溶剂倍数的增加，阿魏酸的转移率和浸膏得率呈现增长趋势，在溶剂倍数达到54倍时，阿魏酸转移率为88.48%，浸膏得率为39.71%。而一般当总溶剂倍数达到45倍以上溶剂倍数时，对于工业生产将产生大量能耗。结合实际，正交设计选择单次溶剂倍数为20，24，28倍考察。
3 讨论
在归味消纤丸药剂处方中，主要的药剂成分为当归，在当归中，含有大量的阿魏酸，正因为当归中含有丰富的阿魏酸，才能够对肝纤维化和中早期肝硬化进行治疗，而其效果显著，并且没有副作用，在临床中，对当归中阿魏酸的提取较为常见。而且当归中含有丰富的多糖，这些多糖成分也能够对肝纤维化进行有效的治疗，其治疗的效果也很显著。在过去，曾经有过使用醇提取工艺对当归中的抗肝纤维化元素进行提取，但是这种工艺只适用于提取阿魏酸，对于多糖的提取存在一定的不足。随着提取工艺的发展，采用水提工艺可有效对当归中的阿魏酸和多糖进行提取，之所以这种方法具有良好的提取效果，是有阿魏酸和多糖的溶解性质所决定的，经研究，阿魏酸和多糖都可以有效的溶于热水之中，采用水提法可以使得提取的纯度更高，提取的量更多，能够为药剂的制作打好基础。
本文研究所采用的水提部分提取工艺，主要是根据归味消纤丸处方中各个药材的特性所选择的一种提取工艺，主要的提取工艺设计步骤包括以下几个方面：首先，要将黄蔑打成粉，过筛清除多余的杂质，将剩余的纤维与当归、灵芝和枸杞一起溶于水中，采用水提法进行所需元素的提取。在提取也出现浓缩现象之后，可以将提取液当做勃合剂进行使用。在进行水提工艺的优化过程中，可以采用正交试验进行筛选，而使用的方法为：对溶剂的倍数进行控制，使得溶剂每次的倍数都保持在24倍，可连续进行两次提取，每次提取的时间都要控制在一个半小时。本文研究中所提取的溶剂总倍数为48倍，相比其他研究中所提取的溶剂倍数要多，最多多出了一倍的提取倍数。之所以会出现这样的现象，是因为考察方式不同所导致。本研究采用当归中阿魏酸的转移率为考察指标之一，且必须达90%以上，这表明考察阿魏酸转移率比考察其含量更适合评价提取工艺的提取效率。
参考文献
[1] 金汝城，李贵文，马素丽，等.当归中阿魏酸提取工艺的优化研究田.中成药，2008，30（4）；516-519.
[2] 任晓云，尹春英，陈建中，等.独脚当归阿魏酸和多糖含量的测定[[J].天然产物研究与开发，2012（24）：1804-1807.