高温对圆盘豆力学能力的影响

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圆盘豆（Cylicodiscus spp）俗称绿柄桑或非洲紫檀，国外称为 okan，属含羞草科，主要分布于非洲地区，盛产于加蓬和刚果［1］。近年来，由于我国森林资源短缺，使得家具、地板等行业大量进口此类木材。圆盘豆木材的气干密度在 0.83～1.0g/cm3之间，有光泽、强度高、质硬，但其尺寸稳定性较差，因此降低了其使用价值和经济价值。热处理可以改善木材的尺寸稳定性［2］，这对扩大木材在建筑领域以及户外的应用范围至关重要。但在改善上述性能的同时，木材的化学结构也将发生变化，导致热处理后的木材变脆、强度下降［3-5］，这在很大程度上限制了热处理木材的应用范围［6-7］。为解决这一问题，采用高温热处理工艺对圆盘豆木材进行物理改性试验，探讨热处理工艺对圆盘豆木材力学性能的影响，以期获得优化的热处理工艺参数，为有效利用圆盘豆木材提供科学依据。

1 试验材料和方法

1.1 试验材料

试材为非洲进口圆盘豆原木木段，直径为1000mm，长度 2000mm，将原木锯解成热处理试件，试件尺寸为500mm（纵向）×120mm（径向）×26mm（弦向），试件均为心材径切板。热处理试验只选温度和时间两个因素，每个因素有 4 个水平，采用全因素试验设计方法，共有 16 组热处理条件，每个热处理条件选取5块试件，即样本数为5，共需 80 块试件，再加上 1 组对照材，共需 85 块试件。将试件堆垛入窑，干燥至含水率为 10%后将试件托运至中国林科院木工所实验中心。

1.2试验设备

（1）热处理设备由德国产木材干燥机 Lignomat 改造而成，温度范围为 0～250℃。改造后的干燥机安装有蒸汽发生器和氧化锆分析仪。设备对木材热处理过程的控制方式为干球温度+氧含量。

（2）电子万能力学试验机，SIBER HEGNER＆CO.LTD公司生产。（3）Nicolet impact 410 型傅立叶变换红外光谱仪，频率范围4000～400cm-1，分辨率 4cm-1，每种试样的波谱扫描次数为 64。

1.3试验方法

（1）热处理试验：热处理温度为 160℃、180℃、200℃、220℃，热处理时间为 2h、4h、6h、8h。

（2）力学强度检测试验：将热处理试件加工成抗弯强度和弹性模量试样，尺寸为 300mm（纵向）×20mm（弦向）×20mm（径向），试样的弹性模量按《木材弹性模量测定方法》（GB1936.2-91）进行测试，试样的抗弯强度按《木材抗弯强度试验方法》（GB1936.1-91）进行测试。硬度试样则按日本标准 JISZ 2101-1994 截取，尺寸为40mm（纵向）×40mm（弦向）×20mm（径向）。试样的测试面为弦切面。

（3）红外光谱试验：取一定量的溴化钾放入称量瓶中，另取一定量作为红外光谱试样的木粉放入称量瓶中，放入烘箱中干燥，设定温度为 105℃、时间 48h。取少量的木粉与溴化钾（木粉与溴化钾的比例为 1∶150）放在玛瑙研钵中研磨成粉末，然后将混合物压制成薄片，使用傅立叶变换红外光谱仪进行扫谱。

2 试验结果与分析

热处理前后圆盘豆木材抗弯强度、弹性模量、硬度及其变化率如图 1～3 所示。木材的抗弯强度是指木材承受横向荷载的能力；弹性模量常用于计算构件在荷载作用下的变形以及长住的荷载；木材硬度表示木材抵抗其他钢体压入其内的能力。试验结果表明，随着热处理温度升高，圆盘豆木材的抗弯强度降低、弹性模量在 160℃时最高，然后降低，硬度的变化趋势不明显。

由图1 可知，随着热处理温度的升高和热处理时间的延长，木材的抗弯强度降低；热处理时间对木材抗弯强度的影响不显著，抗弯强度的变化主要受热处理温度的影响。素材的抗弯强度是 168MPa，当热处理温度为 160℃时，抗弯强度最低为 149MPa，抗弯强度最多降低了 11.31%；当热处理温度为 180℃时，抗弯强度最低为 128MPa，抗弯强度最多降低了 23.81%；当热处理温度为 200℃时，抗弯强度最低为 115MPa，抗弯强度最多降低了 31.48%；当热处理温度为 220℃时，抗弯强度最低为87MPa，抗弯强度最多降低了 48.21%。由此可知，当热处理温度高达 220℃时，抗弯强度损失了近一半，为了避免热处理对木材力学强度的影响，当采用热处理方法对木材进行物理改性时，热处理温度不宜过高，这样才能达到既提高木材的尺寸稳定性，又能尽量减少木材力学强度损失的目的。根据《木材物理力学性质分级表》［8］可知，圆盘豆木材抗弯强度(168MPa)为高强度，当热处理温度在160℃或 180℃时，圆盘豆热处理材的抗弯强度为中等强度，而当热处理温度为220℃时，圆盘豆热处理材的抗弯强度（87MPa）为低强度。因此，圆盘豆木材只有在处理温度为160℃或 180℃时，其热处理材才能在车、船、桥梁、枕木、柱、桩等方面作为重型结构材使用。

由图 2 可知，素材的抗弯弹性模量为 17.1GPa，当热处理温度为160℃时，抗弯弹性模量最高为 18GPa，最大升高率为5.26%；当热处理温度为 180℃～220℃时，抗弯弹性模量降低，最大降低率为9.91%。与木材的抗弯强度相比，热处理对木材的抗弯弹性模量影响较小。

由图 3 可知，热处理对木材硬度的影响规律不显著，硬度变化率范围在-25%～8.33%之间，与木材的抗弯强度相比，热处理对木材硬度影响较小。

对圆盘豆心材素材和心材热处理材（热处理温度220℃、热处理时间 8h）进行傅立叶变换红外光谱检测分析，研究木材化学成分在热处理过程中化学官能团和化学键的变化特征，以期在分子水平上探讨热处理过程中木材化学组分的变化。红外光谱的波长范围是 0.75～500μm，通常根据应用不同将其分为三个区域，即：波长范围 0.75～2.5μm 的近红外区、波长范围 2.5～25μm 的中红外区和波长范围25～500μm的远红外区。“红外光谱”通常指中红外区的分子吸收光谱。在红外光谱中，常用波数（单位 cm-1，即以 cm 为单位的波长的倒数，它表示电磁波在 1cm 距离内振动的次数）来描述红外光的频率特性，中红外区的波数范围在4000～400cm-1之间［9］。圆盘豆木材红外光谱特征吸收峰及其归属见表1。

首先将木材分离成单一组分进行红外光谱分析，然后再进行综合对比推断吸收峰的归属。在木材的红外光谱中，波数在4000～2000cm-1范围内只有3413cm-1处羟基上的 O－H 伸缩振动和 2899cm-1处的甲基、亚甲基或次甲基团上的C－H 伸缩振动，这两个峰在纤维素、半纤维素和木素中都大量存在，对研究热处理过程中化学成分的变化贡献不大，为了精确研究木材热处理过程中化学官能团和化学键的变化特征，本文将着重研究热处理材红外光谱中位于 2000～800cm-1波段的吸收峰［10］。纤维素的结构比较简单，一般认为纤维素的特征吸收峰为 2899cm-1、1422cm-1、1376cm-1和 894cm-1，并且可以用这几个特征吸收峰计算纤维素的结晶度。半纤维素的红外光谱，因单糖残基和其他侧基的不同而异，但 1737cm-1附近的乙酰基和羧基上的 C＝O 伸缩振动吸收峰是半纤维素区别于其他组分的特征［11-13］。

图 4 所示分别为木材热处理前后的红外光谱对比图。1737cm-1处归属半纤维素的C＝O 伸缩振动和羰基的伸缩振动吸收峰。1376cm-1、1153cm-1、1110cm-1、1054cm-1、895cm-1分别归属于纤维素和半纤维素中 CH弯曲振动的吸收峰、C－O－C 伸缩振动的吸收峰、－OH 缔合吸收带、C－O 伸缩振动峰以及异头碳（C1）振动吸收峰。表征木质素芳环的碳骨架振动位于 1608cm-1、1508cm-1一系列吸收峰、1263cm-1归属于木质素苯环氧键 Ar-O 伸缩振动吸收峰、1230cm-1归属于木质素酚羟基 C-O 伸缩振动吸收峰。从图 4 可以看出，热处理后在2000～800cm-1波段处的吸收带发生部分变化。

通过对比对照材和热处理材红外光谱图可知，3413cm-1左右的羟基—OH 浓度降低，2899cm-1处的甲基（—CH3）和亚甲基（CH2）没有变化，1737cm-1左右的酯键略有减少，说明处理后羧基—COOH和羰基—C＝O等非共轭羰基减少，表明在加热过程中随着温度的升高半纤维素开始发生脱乙酰基反应，由此导致半纤维素含量下降。因为阔叶树材中半纤维素含量更高，含有的乙酰基团更多，所以此处的吸收峰降低明显，脱乙酰基的过程表明热处理使半纤维素发生了降解和脱水反应。通过对比对照材和热处理材红外光谱图可知，1048cm-1处纤维素和半纤维素的 C-O 伸缩振动吸收峰增强，表明热处理过程中纤维素和半纤维素发生物理脱水和化学脱水，纤维素和半纤维素分子中失去大量羟基基团。1370cm-1处吸收峰明显减弱，表明热处理使木材中的纤维素和半纤维素在化学结构上发生了热降解反应，导致纤维素和半纤维素含量降低。1263cm-1、1230cm-1处吸收峰明显减弱，此处是木素的甲氧基或者是酚性醚键的 C－O 伸缩振动吸收峰，这表明热处理使木素结构中的醚键断裂，木素脱去甲氧基。895cm-1处的吸收峰没有明显变化，说明纤维素的 β 糖苷键稳定性很高。1608cm-1、1508cm-1处的苯环伸缩振动峰基本没有变化，说明木素的芳香体自身很稳定，但一部分直接连接在苯环上的基团获得能量后很容易发生反应。1323cm-1、1422cm-1、1455cm-1处木素苯环上的CH2剪式振动和CH 弯曲振动在热处理后均有不同程度的降低，这进一步证明了木素侧链上的基团发生了降解反应。热处理后苯环特征峰 1110cm-1强度增加，说明热处理使苯环发生缩合反应，因此共轭体系延长。热处理后木素酚羟基 1153cm-1强度增加，说明热处理使木素中酚醚键部分断裂，形成了新的酚羟基，木素发生的降解和缩合反应也是木材热处理后力学强度降低的主要原因。

综上所述，木材在热处理过程中，发生了纤维素的脱水反应、半纤维素的热降解反应，木素的热降解、缩合反应，其中木素的反应最为活跃。在高温作用下，木材内部的纤维素非晶区表面的羟基基团脱落，微纤丝间距离缩短，纤维素分子之间形成了新的氢键结合，即纤维素分子间发生脱水反应，使纤维素分子表面游离羟基的数量减少。木材内半纤维素分子链上的乙酰基团断裂并生成乙酸，导致半纤维素的含量降低、乙酰基团数量减少。木质素的醚键断裂，木素脱去甲氧基，木素发生降解、缩合反应，使吸水性强的羟基基团数量减少。以上木材内部三大要素的综合反应使热处理后的木材力学强度降低。

3小 结

高温热处理过程中，木材的纤维素、半纤维素、木素的热降解反应是造成木材力学强度降低的根本原因，为此严格控制热处理工艺参数，避免木材三大组分发生或仅发生微弱的热降解反应是控制木材力学强度降低的最直接和最有效的方法。由圆盘豆木材在热处理过程中力学强度变化趋势可知，热处理温度应不超过200℃以保证木材抗弯强度降低较少。本次试验仅对圆盘豆木材做了 4 个时间、4 个温度的热处理试验，而且样本数也仅为5，试验结果可能不具有普遍性。因此，热处理工艺对圆盘豆木材力学性能的影响尚需更多树种、更多的试样以及更多热处理条件的试验来验证。