气相色谱法测定甲醛中甲醇含量的研究
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摘 要：随着市场经济的快速发展，更多的化学物质逐渐融入实际生产生活中。以其中甲醛的应用为典型代表，在许多建筑行业、医药制造领域、工业行业以及军事领域等方面都有所涉及，要求在实际应用中做好成分的分析，避免因甲醇含量过多或过少导致甲醛应用取得反作用效果。本文主要对气相色谱法的基本原理进行分析，并以我国某企业甲醛生产为实例，对其甲醇含量的实验进行研究，得出甲醛甲醇含量测定中气相色谱法应用的相关结论。
前言：在倡导低碳多元醇广泛应用的背景下，低甲醇含量甲醛成为工业领域中的重要原料之一，如当前的季戊四醇要求其醇质量分数控制在1%以内。但实际进行甲醇含量测量过程中许多企业多以GR/T9009-1998为主，不仅难以保证测量的准确度，而且需要较长的测量时间，不利于工业生产质量的提高。在此背景下便提出气相色谱法，通过实践研究发现，其应用下可取得良好的效果。因此，对甲醛甲醇含量测定中气相色谱法的应用分析具有十分重要的意义。
一、气相色谱法的相关概述
对气相色谱法的概念，根据以往学者研究，主要将其界定在使气体在色谱柱内进行流动，直到以分离形式存在的情况下在融入检测器中，此时色谱数据处理系统将声场相应的色谱谱图，在此基础上完成定性与定量分析过程。其中色谱柱以固定相为主，气体则以流动相为主。从现行大多工业领域中气相色谱法的应用特征看，更多的表现为分离效率较高、操作简便且定量准确等优势。在此基础上提出的气相色谱仪，其与气相色谱法原理保持相同，主要在一定条件下使物质发生变化，因物质无论从结构或性质上都有所不同，两相间组分分配系数也存在较大的差异，这样色谱柱中物质的运动形态表现出不同的变化，直至符合分离要求后再向检测器中进行注入，此时各组分色谱峰将被描绘出来，为定量与定性分析提供参考。另外，从气相色谱法适用性角度，通常用于实验室分析的主要包括SEM-EDS、光谱以及色谱等方式。其中前者应用范围多集中在对油漆片、划分等物质形态的实验研究方面，主要以定性分析的方式为主。光谱在应用中通常可作为物质成分检验的重要方式，对于许多纯品定性分析中较为适用，但不具备分离功能。而在色谱技术应用下，其是混合物分离研究中的重要手段，通常工业制造中许多如化妆品、塑料以及橡胶等都需利用其完成物质检验过程。因此，对甲醛中甲醇含量测定中气相色谱法的应用更为适用[1]。
二、甲醇含量测定中前期实验准备工作
本文在研究中主要以某企业乙炔生产为实例，应用的原料主要为天然气，且通过乙炔尾气的应用实现甲醛与甲醇的生成，其中BYD会在甲醛与乙炔发生反应后得以生成，而将相应的催化剂融入BYD中，BDO由此生成。实际生产中该企业引入较多国内外先进的技术设备，如国内天然气乙炔、美国ISP企业的THF与BDO等，对于提高产品质量起到至关重要的作用。但生产中发现，甲醛在浓度上未达到实际应用标准，且在甲醇含量方面也超出甲醛生产要求许多。对此，为保障甲醛产品更为合格，引入气相色谱法测定并控制甲醇含量。
实际试验前需做好相关的准备工作。首先在气相色谱仪选用方面，本文主要选取Aglient 7890A为主，且将其他设备包括进样针、HP-PLOT类型的Q柱仪器以及检测器FID等。其次做好试剂的选取工作，在实验过程中由于需进行甲醇含量的具体分析，要求引入蒸馏水并将应用色谱专用的溶剂，包括无水乙醇与甲醇。最后，对气相色谱仪各项指标参数进行明确。设备运行过程中助燃气、载气与尾吹气需分别控制在400ml/min、35ml/min、35ml/min。而在温度方面要求进样口至少达到250℃温度，检测器以250℃为为标准。需注意的是柱箱温度在2分钟内应设置在90℃，并在升温速度上以每分钟8℃上升的趋势存在，直至温度保持在160℃左右停止上升[2]。
三、具体实验过程与实验结论分析
（一）甲醇含量测量中气相色谱法应用的具体实验步骤
实验中首先需配置标准溶液，可使蒸馏水的应用为100g，但需保证蒸馏水称量误差控制在0.0001g以内，在此基础上将色谱纯溶剂进行添加。其中色谱纯溶剂为无水甲醇的情况下可为0.5g，称量无水甲醇也需控制在0.0001g精度以内，然后完成甲醇在标准溶液中所占比例。另外，在色谱纯溶剂应用中还需将无水乙醇引入其中，其在标准溶液中一般为0.4g，测量精度应控制在0.0001g以内。完成色谱纯溶剂添加的基础上便需摇匀并进行密封。其次，需校准分析方法。根据实验准备工作中气相色谱仪给定的运行标准，使标准溶液以0.4uL为标准进样，通过色谱柱HP-PLOT的应用完成溶液分离过程中，在此基础上利用检测器FID完成样品检测过程。由于溶液中乙醇与甲醇在浓度上保持一定，仅需在相应因子计算过程中结合峰面积便可得到准确测量结果。最后，在试样测定方面。根据以往学者研究在，甲醇样品为100g的基础上使无水乙醇融入其中，且在进样上控制在0.4uL，但此时甲醇含量可能存在难以可靠定量的问题。对此在应保证甲醇应达到4.5min保留时间，而乙醇保留时间为7.5min。这样便可得出色谱图，结合色谱图分析气相色谱法的具体应用[3]。
（二）实验结果研究
在保持温度相等的情况下，甲醇含量较高处为甲醇峰，是影响测量结果的关键所在。可以甲醇-19.5℃为沸点，其相比甲醇沸点低出很多，这样为使甲醇保留时间更长便需引入程序升温的方式。通过实验发现，这种方式下水、甲醇以及甲醛将以分离的形式存在，且在保留时间方面水、甲醇、乙醇与甲醛分别可控制在3.60min、4.40min、7.45min以及2.10min时间内，由此可得到良好的分离效果。同时，实验过程中也发现在外界环境变化较为明显的情况下，高浓度甲醇很可能出现聚合现状，将影响进样量准确度。若需计算峰面积并对内标物进行测量，可引入内标法，其能够将外界环境因素的影响程度。但内标法应用过程中因引入的主要为无水乙醇，其自身挥发性极强，很可能影响内标物的浓度。因此测量过程中应注重应用磨口试剂瓶，保证具有良好的密封性，在此基础上摇匀。事实上，许多工业领域化学制品生产中也需注重对内标物浓度进行分析，采取相应的保护措施才可使产品含量更为标准。另外从方法线性角度，保证蒸馏水称量准确的情况下，将无水甲醇加入其中，分别选取2.0g、1.4g、0.1g、0.6g以及0.2g，能够得出甲醇含量的相应坐标，通过对曲线判断发现气相色谱仪在线性关系上表现较为明显，相关系数甚至可达到0.9998。而在满足气相色谱仪应用标准情况下，对甲醇含量进行五次式样测量，其存在的偏差仅为0.000726%，且该方法应用下回收率也达到99%以上。充分说明，甲醛生产中对甲醇含量的测量可引入气相色谱仪的方法[4]。
结论：甲醛甲醇含量测量中气相色谱仪方法的应用是保证甲醛产品质量的关键所在。通过文中研究发现，其自身相比传统甲醇含量测量方式具备极大的优势，且在实验中能够判断气相色谱仪无论在分析速度或分析结果等方面优势都较为突出，是甲醇含量测定的最佳方法。
参考文献：
[1]赵佳琪. 气相色谱法测定甲醛中甲醇含量[J]. 科技创新与应用，2013，04：96.
[2]彭松，锁然，霍莉，黄园，范力欣. 气相色谱法测定不同酒龄枣酒中甲醇含量[J]. 食品工业科技，2013，12：54-56+60.
[3]黄丽金，童优芸，袁勇军. 气相色谱法测定白酒中甲醇含量测量结果不确定度的评定[J]. 安徽农业科学，2013，13：5952-5953.
[4]王晓磊，刘伟涛，王少玉，盖明慧，孟凡光. 气相色谱法测定甲醛中的甲醇含量[J]. 山东化工，2014，04：83+86.