胺鲜酯的毛细管柱气相色谱法定量分析

开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇胺鲜酯的毛细管柱气相色谱法定量分析范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！

摘要：以植物生长调节剂胺鲜酯为例，对毛细管色谱柱在农药分析中的应用进行了研究，建立了胺鲜酯的毛细管色谱柱分析方法，为农药分析方法的开发和研究提供新的指导。该方法用HP-5（30m×0.32mm×0.25μm）毛细管柱、内标物邻苯二甲酸二乙酯、氢火焰离子化检测器对胺鲜酯进行定性定量分析。结果表明，该分析方法的线性相关系数为0.999，标准偏差为0.036，变异系数为1.78%，平均回收率在97.6～102.4%之间。

关键词：胺鲜酯 气相色谱 毛细管柱分析

胺鲜酯具有广谱和突破性效果的高能植物生长调节剂。它能提高植物过氧化物酶和硝酸还原酶的活性，提高叶绿素的含量加快光合速度，促进植物细胞的分裂和伸长，促进根系的发育，调节体内养分的平衡。已有报道采用填充柱和毛细管柱气相色谱法测定胺鲜酯制剂的报道[1，2]，但未见关于胺鲜酯原药的分析方法报道，本文采用毛细管柱气相色谱法定量分析胺鲜酯原药及5%胺鲜酯水剂中胺鲜酯含量，此方法操作简便、快速、定量准确。

一、实验部分

1.试剂和溶液

丙酮：色谱纯；胺鲜酯标样：已知质量分数≥990%（由国家农药检测中心提供）：胺鲜酯原油和5%胺鲜酯水剂（广东植物龙生物技术有限公司生产）；内标物：邻苯二甲酸二乙酯（色谱纯）；内标溶液：称取邻苯二甲酸二乙酯4.5g （精确到0.0001g），用丙酮溶解并稀释至250mL，混匀，密封备用。

2.仪器

3.色谱条件

4.测定步骤

4.1标样溶液的配制

准确称取胺鲜酯标样0.1g（精确到0.0001g）于25mL容量瓶中，用移液管准确加入5.00mL内标溶液，用丙酮溶解并稀释至刻度，混匀。

4.2试样溶液的配制

准确称取5%胺鲜酯水剂2.0g（精确到0.0001g）于25mL容量瓶中，用移液管准确加入5.00mL内标溶液，再用丙酮溶解并稀释至刻度，混匀。

4.3测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行测定。

二、 结果与讨论

1.色谱柱条件的选择

1.1色谱柱的选择

1.2内标物的选择

分别以邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二乙酯、正十二烷、正十五烷、正二十烷等作内标，发现以邻苯二甲酸二乙酯作内标，在胺鲜酯后出峰，与样品中有效成分峰分离清晰，峰形对称，分析时间适中，无杂质干扰。

2.线性关系的测定

称取标样1.2900g于25ml的容量瓶中，丙酮溶解、定容。再分别移取1、1.5、2、2.5、3ml上述液于25ml容量瓶中，用同一根移液管准确加入5ml内标液，然后用丙酮定容到25ml，摇匀，在上述色谱条件下进行测定，以胺鲜酯与内标物的质量比为横坐标，相应的峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线。得到胺鲜酯线性方程为y=0.0120+1.0556x，相关系数r为0.999。

3.精密度测定

方法精密度的测定通过对同一样品进行5次平行测定，测得的胺鲜酯质量分数的标准偏差为0.036，变异系数为1.78%。

4.准确度测定

采用标准加入法，称取5份已测胺鲜酯质量分数的试样，分别加入一定质量的标准样品，按测定方法进行测定，测得胺鲜酯回收率在97.6～102.4%之间。

三、结论

综上所述，该方法具有定量准确、重复性好、分析速度快、线性关系良好、操作简便等特点，用于胺鲜酯原药和制剂的含量测定是一种较为理想的分析方法。

参考文献

[1]乔桂芳，陈平，保海防.胺鲜酯的气相色谱分析[J].河南化工，2008，25（1）：48-49.

[2]成妙金，戴兰芳，祝木金.毛细管柱气相色谱法定量分析胺鲜酯[J].现代农药，2009，8（4）：35-36， 39.