高炉灰中SiO2\CaO\MgO含量的测定
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摘要:本文简要介绍高炉灰中Si02,CaO,MgO的测定,此方法其准确性、重现性、稳定性均可满足日常分析的需求。
Abstract: This paper introduces Si02, CaO, MgO determination in the high-ash, and the accuracy, reproducibility, stability of this method can meet the demands of daily analysis.
关键词:灼烧;指示剂;溶液;测定
Key words: ignition;indicator;solution;determination
中图分类号:TF513文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)07-0132-01
0引言
高炉灰俗称高炉瓦斯灰,一般每吨生铁有100~120 kg炉尘产生,炉尘中含铁的质量分数30%~45%,含碳的质量分数10%~40%,在使用高碱度的烧结矿的炉尘中CaO含量也较高,由于炉灰中含铁和碳因此可作为铁矿石或烧结矿的替代品进行回收再利用。在烧结配料前分析其中CaO、MgO、sio2含量,能够有效的控制烧结矿中的碱度。高炉灰的主要成分是炉灰中的粉尘,其焦粉的含量比较高,所以不能用传统的铁矿石分析法,可以用焦炭的灰分分析法,对试样进行干扰因素的处理,事前进行预热灼烧,再分析灰分中cao、mgo、SiO2的含量,就可以间接的测定出它们在高炉灰中的含量。
1实验部分
1.1 主要仪器与试剂SX-4 -13箱式电阻炉(马弗炉),BP221S电子天平(sartorius);721型比色计,2cm比色皿;混合 溶剂:3份无水碳酸钠、2份硼酸与一份无水碳酸钾混匀研细;稀硝酸溶液:1+5;钼酸胺溶液:50 g/L,必要时过滤;硫酸亚铁溶液:60 g/L,60 g硫酸亚铁铁溶于1000mL水中,加1 mL硫酸(1+1);三乙醇胺溶液:1+9;氢氧化钾溶液:250 g/L;氨水(原瓶装); 钙指示剂:钙指示剂羧酸钠盐1g + 100g NaCl,混匀研细;酸性铬蓝K一萘酚绿B指示剂:0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚绿B与60g氯化钠研细备用;EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准溶液:0.005 mol/L。所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
1.2实验方法
1.2.1 二氧化硅的测定:称取1.000g制备好的试样,将试样平铺于(815士10)℃下灼烧至恒重的灰皿中,然后放人马弗炉中,从低温缓慢升温至恒温后,在815土10℃下灼烧1.5-2h,冷却后称量,求出灰分含量。称取0.2000g称量后的灰分置于预先盛有3-4g混合熔剂的铂金坩埚中,混匀,加盖,置于900-950℃马弗炉中,熔融8-10min。取出冷却后,浸入盛有70 mL预热的稀硝酸溶液中,于低温电炉上加热浸取,用水洗出坩埚及盖,将溶液移人200 mL容量瓶中,冷至室温,稀释至刻度,摇匀,备为母液备用。吸取2.0 mL母液加入盛有于10 mL水的100mL容量瓶中,加5mL钼酸胺溶液,在沸水浴中加热30s,取出流水冷却至室温,加10mL草酸硫酸混合酸,摇匀,立即加人5mL硫酸亚铁铵溶液,以水稀释至刻度,摇匀,用721型比色计,2cm比色皿,随同试样的空白溶液为参比,在640 nm波长测吸光度,参照标准样品二氧化硅含量计算测定值。
1.2.2 氧化钙的测定:从300mL锥型瓶中吸取25mL母液,加20mL三乙醇胺溶液,20mL氢氧化钾溶液,加少量钙指示剂,立即用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为蓝色。随同试样做空白试验,记下滴定体积数,参照标准样品氧化钙含量计算测定值。
1.2.3 氧化钙、氧化镁合量的测定:从300 mL的锥形瓶中吸取25 mL母液,加20 mL三乙醇胺溶液,20mL氨水,加少许酸性铬蓝K一萘酚绿B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由暗红色变为蓝色。随同试样做空白试验。记下滴定体积数。
1.2.4 氧化镁的含量:用氧化钙、氧化镁合量测定滴定体积减去氧化钙测定所滴定体积(即氧化镁所消耗的体积),参照标准样品氧化镁含量来计算试样中氧化镁的含量。
2结果与讨论
2.1 灼烧温度试样中含有较高的游离碳,直接熔样会对铂坩埚有严重的腐蚀作用,因此,要对试样进行高温的预灼烧,并要从低温开始,慢慢升温。最好将灼烧温度保持在800-850℃。试验表明,灼烧温度控制在(815士10)℃为宜。
2.2显色条件采用沸水浴保温30s ,显色效果好,和常温条件下相比有更好的效果,且容易对比。
2.3二氧化硅的分析硅钼蓝的生成与所用酸浓度也有较大的关系,适宜硅钼黄生成的酸浓度为0.1-0.6 mol/L,因此必须严格控制所用的酸浓度。可以使用草酸去除磷的影响。铁的存在虽然会降低灵敏度,但是也能够保持颜色的稳定性。
2.4 氧化钙、氧化镁的分析在对氧化钙、氧化镁的分析时,可以使用三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰离子。含铜、锰较高的试样,应在加入指示剂前,使用少量的乙二胺予以掩蔽,否则可能导致严重封闭指示剂,影响观察。氧化钙、氧化镁的滴定终点有时不太明显,临近滴定终点时,滴定速度要缓慢,并且要不断振荡溶液,促使颜色的转变。试验中采用的掩蔽剂不一定会有很好的效果,因此在终点不用追求纯蓝,达到没有红色就可以。这就对操作者的经验提出了较高的要求,因此多次试验增加经验,对试验者很重要。
3样品分析
用本法测定了高炉灰中SiO2,CaO,MgO,结果见表1、2。
4结论
由于高炉灰中含有很多游离碳,不能够直接去测定分析。本法对试样进行预灼烧的处理,消除了在测定时的干扰因素,之后对灼烧后的灰分进行成分检测,这种方法经过数次的试验,已经证明有很好的效果,可以保证达到预期的目的,并能保证测定的数值精确度。