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摘要:近年来食品安全问题事件层出不穷,严重影响了消费者的身心健康。对食品进行严格检验,保证检验结果的准确性至关重要,也越来越引起人们的关注。在食品检验过程中,应严格从样品抽取、制备、校准仪器设备、配制试剂、选择检验方法、实验室环境等方面加以控制, 从而保证食品检验的准确性。
关键词:食品检验;准确性;原因
一、样品采集
样品的正确采取要严格按照国家的有关规定进行采取,必须遵循样品抽取原则,主要有以下几方面:所采集的样品要均匀、有代表性,能反映出所有样品的卫生状况:取样时用的工具必须清洁、方便,不会引入其它有毒有害物质;抽样过程中,应保证样品原有的理化指标和微生物状况不发生改变,不发生样品的成分挥发逸散或带入杂质的情况:数量在留存足够的样品之后能够充分满足检验的目的。由于食品种类及包装类型的多样化,食品样品的抽取方式也有很大的差别,应该按照我国对于各种食品的取样方法的要求实行。
二、样品的制备
由于被测物的性质和检测的要求不同,制备方法多在保证样品均匀的前提下采用下面几种:
1.液体样品、浆体、悬浮液体在检验前要用摇动或搅拌得方法充分混匀,如在检验食用油、酱油、醋等样品的一些项目时,在没有完全混匀时就取样制备进行检测的话,许多理化指标的检验结果就不能体现出来。
2.固体样品要切细、搅碎并混匀,如对大米、挂面、核桃等的检验,测之前要必须对样品进行粉碎或者研碎,然后混匀后再进行取样操作,否则结果肯定不准确。
3.其他要求,如冷冻饮品中混合型的产品在制备样品时要求取有代表性的样品极其主体部分;啤酒如要检验浊度、酒精度必需要除气;在检测带色、含糖或泡有药材的白酒时,要蒸馏收集后方可测定;带核、带骨头、带皮的样品在制备前首先进行取核、取骨、取皮工作,一般用高速组织捣碎机对样品进行制备。
样品的保存也会影响检验的准确性,样品在保存中会发生吸水或失水、霉变、细菌的滋生的几种变化。要解决这些必需使得保存的容器、分析的时间和保存的温度等方面适合检验的样品。
三、仪器和试剂
1.仪器的影响
仪器在使用前应保证校准,自制的各种装置要确保接口密封性,并定期对仪器设备进行维护和保养,以便于及时发现问题并解决问题。由于仪器的精确是保证测定结果准确的基础,因此实验室必须建立一套科学管理制度以保证仪器的正常使用。
2.化学试剂的影响
化学试剂在检验过程中直接参与化学反应,对检验结果起着至关重要的影响。有些溶液“保质期”有限,如金属元素标准溶液可存放一年;标准滴定溶液要求两个月标定一次;淀粉溶液、碘化钾溶液要求现用现配等。还有一些溶液有特殊的存放要求,如测定食品中亚硝酸盐的显色剂――萘胺盐酸盐溶液要在低温下存放,当颜色变深时弃去重新配制。还有的溶液在存放过程中易发生氧化还原反应,应定期检新配制,如测定纯净水中的高锰酸钾耗氧量,用到的高锰酸钾标准溶液和草酸钠标准溶液,存放时间长,发生氧化还原反应,浓度发生变化,不出现应有的现象(样液中加入草酸钠溶液标准后,原有的高锰酸钾标准溶液的颜色不能完全褪去而呈现淡黄色),致使检验无法进行;又如,测定食品中的二氧化硫时,应尽量减少碘标准滴定溶液与空气接触,否则平行试验的差异会超出标准规定的要求。
四、检测方法
检验人员应根据产品标准规定的检测方法检测,有时方法标准中会有多种方法,需要根据检验性质、实验室条件及样品中待测成分的含量来选用检验方法。检验方法中的第一法为仲裁法,对结果有争议的也可选用第一法;实验室条件不容许用仪器分析法的可选用化学分析法;不同食品中含某种成分含量不同时选用的方法也不同,如测定食品中的钙含量,牛奶中的钙含量大概是每100克牛奶中含钙100毫克,可用原子吸收分光光度计(火焰法)进行测量,而保健品鹿产品胶囊中的钙含量是20%左右,在不减少取样量的前提下用原子吸收分光光度计进行测量就会造成很大的误差,这种高含量的钙的测定可选用EDTA滴定法进行测量。
实验人员可根据测定的目的与实验室的条件选用不同的分析方法,但必须是标准中规定的检验方法或国家统一推荐的方法,检测方法要随时更新,保证其有效性。标准中有两种以上方法时,应采用仲裁法。
五、实验室环境的要求
实验室的环境是指实验室内的温度、湿度、气压、空气中悬浮微粒含量及污染气体成分等的总和。在理化检验分析中,环境温度对检验结果也有一定的影响。比如标定标准滴定溶液,都要对滴定的体积进行温度校正,消除温度对体积的影响,只有在20℃时校正值为零。又如在测定葡萄酒中的酒精度、总浸出物和啤酒的酒精度、原麦汁浓度时,在用容量瓶量取馏出物及残留物时尽量在同一温度下定容,以消除温度对体积的影响。还有测定饮料中的可溶性固形物时,温度校正的范围是10℃~30℃,只有温度控制在此范围内,才能查出校正值,得出准确的检验结果。
六、对相关检验项目的检查
有些食品中的检验项目相互关联,通过对相关项目的检查也可以发现检验结果是否准确。如酱油中的氨基酸态氮和全氮,氨基酸态氮测出的值一般是全氮值的一半,如果相差太大,那么检验结果肯定有问题,则必须复检;桶装饮用纯净水中的嗅味、游离氯,如果能嗅到异味(消毒剂的气味),那么游离氯一定会超出标准规定的要求(≤0.005mg/L)。l通过对蜜钱产品的色泽进行检验,也可判断出其二氧化硫含量的高低;白酒中的总酯和已酸乙酯,如果已酸乙酯含量高,总酯的含量也会高。
七、对操作人员的要求
操作人员操作过程的熟练程度和检测水平直接影响到检验结果的准确性。因此,检验人员必须经过专业的培训,按照标准要求规范化自己的操作,尽量避免由于人为因素所造成的误差。例如测定饮料或啤酒中的二氧化碳压力时,检测人员摇荡的力度不同会影响到压力读数,会导致结果不准确;在滴定过程中,滴速的过快过慢会影响检验结果;对样品的稀释倍数或最终定容体积判断有误时,也会导致实验结果的错误。由于操作人员对标准中所述检验方法及过程的理解不同而造成的差异也会影响结果的准确性。因此,在实际操作中,一般要重复进行多次平行试验,由两个或以上的检验人员进行操作及数据的核对,以保证结果的准确性。
结语:
在食品卫生理化检测过程中,笔者认为不但要从以上几方面加以控制,更要以食品检验工作规范为准,食品检验机构应当对检验活动实施内部质量控制和质量监督,有计划地进行内部审核和管理评审,采取纠正和预防等措施持续改进管理体系,不断提升检验能力,并保存质量活动记录才能够确保食品检验结果的准确、可靠;在突发食品安全事件调查检验时,可仅提交方法的线性范围、准确度、重复性、选择性、检测限或定量限等确认数据。并且按照相关标准、技术规范或委托方的要求进行样品采集、流转、处置等,并保存相关记录。食品检验机构及其检验人应当尊重科学,恪守职业道德,保证出具的检验数据和结论客观、公正、准确,不得出具虚假或者不实数据和结果的检验报告。为了提高检验人员的工作能力,食品检验机构应当对参加检验的工作人员制订和实施培训计划,并对培训效果进行评价,检验人员更应该不断地提高自身检验水平和业务能力,保证食品检验的任何一个环节都不出现误差,确保检验结果的准确性。
参考文献:
[1] 胥涛,胡广林,于文辉,冯玉红.分析样品制备过程中的质量管理[J].海南大学学报,2007.
[2] 张静.样品制各对检验工作的几点影响.[J]中国质量技术监督,2006(6):45