甲基磺草酮中间体2—硝基—4—甲砜基苯甲酸的工艺研究

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2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是合成高效、环保型除草剂甲基磺草酮的重要中间体。2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的传统制备方法主要是以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料经氧化反应制得，其氧化工艺包括无机盐氧化法、硝酸—双氧水氧化法、氧气氧化法等。但这些氧化工艺中存在着不同程度的环境污染以及生产成本过高、产品收率较低等问题。因此，进一步开展对2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成技术研究对提高甲基磺草酮的工业生产技术水平具有重要的现实意义。

1实验方法

在装有磁力搅拌、温度计、加料漏斗、回流冷凝器的三口烧瓶中，分别加入2-硝基-4-甲砜基甲苯、溶解量的浓硫酸和催化剂，在一定的温度下缓慢滴加浓硝酸进行反应，同时向反应液中通人空气，浓硝酸滴加结束后保温进行反应。反应结束，将反应液冷却后加水过滤，用碱中和，除去有机杂质后用酸调节溶液呈酸性，析出淡黄色沉淀，过滤、洗涤、干燥后称重，计算产率，测量熔点并分析纯度。

2结果与讨论

2.1硝酸用量对产品收率的影响

反应条件如下：2-硝基-4-甲砜基甲苯0.05mol，催化剂0.2g，硝酸滴加速率0.16mL/min，空气加入速率5mL/min，反应温度150℃，反应时间8h，实验结果表明，随着硝酸用量的增加，其氧化性能增强，产品的收率增加。但当继续增加硝酸的用量时，其氧化效果降低，产品收率降低。因此，硝酸的用量以32mL为宜。

2.2催化剂用量对产品收率的影响

反应条件如下：2-硝基-4-甲砜基甲苯0.05mol，硝酸32mL，硝酸滴加速率0.16mL/min，空气加入速率5mL/min，反应温度150℃，反应时间8h。改变催化剂的量进行实验，实验结果表明，随着催化剂用量的增加，催化效果越明显，产品的收率也越高。当催化剂的用量为0.2g时，进一步增加催化剂的用量，产品的收率上升幅度很小。因此，从降低生产成本考虑，催化剂的用量以0.2g为宜。

2.3反应温度对产品收率的影响

反应条件如下：2-硝基-4-甲砜基甲苯0.05mol.催化剂0.2g，硝酸32mL，硝酸滴加速率0.16mL/min，空气加入速率5mL/min，反应时间8h。改变反应温度进行实验，实验结果表明，提高反应温度有利于反应进行，产品的收率也提高，但温度超过150℃之后，由于温度过高，硝酸的分解速度加快，因而降低了硝酸的氧化效果，产品的收率反而下降。因此，反应温度以150℃为宜。

2.4反应时间对产品收率的影响

反应条件如下：2-硝基-4-甲砜基甲苯0.05mol，催化剂0.2g，硝酸32mL，硝酸滴加速度0.16mL/min，空气加入速率5mL/min，反应温度150℃。改变反应时间进行实验，实验结果表明，随着反应时间的延长，该氧化反应越彻底，产品的收率也不断增加。当反应时间为9h，产品的收率最大。继续延长反应时间，产品的收率变化很小。因此，反应时间以9h为宜。

2.5硝酸的滴加速率对产品收率的影响

反应条件如下：2-硝基-4-甲砜基甲苯0.05mol，催化剂0.2g，硝酸32mL，空气的加入速率5mL/min，反应温度150℃，反应时间9h。改变硝酸的滴加速率进行实验，实验结果表明，硝酸的滴加速率对产品收率的影响较大，这是因为硝酸是氧化剂，滴加速率较慢，氧化能力较弱，氧化速率也会较低，产品的收率较低。当硝酸的滴加速率较快时，氧化反应比较剧烈，副产物也相应增多。因此，硝酸的滴加速率以0.14mL/min为宜。

2.6空气的加入速率对产品收率的影响

反应条件如下：2-硝基-4-甲砜基甲苯0.05mol，催化剂0.2g，硝酸32mL，硝酸滴加速率0.14mL/min，反应温度150℃，反应时间9h。改变空气的加入速率进行实验，实验结果表明，空气的加入速率对产品收率也有较大影响，这是因为空气虽然是辅助氧化剂，但在催化剂作用下也具有一定的氧化效果，所以，增加空气的加入速率有利于氧化反应的进一步进行，使产品的收率提高：当空气加入速率达到一定值后，继续增加空气加入速率，产品收率提高效果不明显。因此，空气的加入速率以6mL/min为宜。

3结论

以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料，应用自制的催化剂催化和空气-硝酸联合氧化方法合成出2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的最佳工艺条件是：2-硝基-4-甲砜基甲苯0.05mol，催化剂0.2g，硝酸32mL，硝酸滴加速率0.14mL/min，空气的加入速率6mL/min，反应温度150℃，反应时间9h.产品的收率大于85%，纯度为99.1%。