舒筋定痛片生产技术分析
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论文摘要：目的制定舒筋定痛片的质量标准。方法采用薄层鉴别法鉴别大黄、骨碎补；高效液相色谱法测定大黄素和大黄酚的含量。结果在薄层色谱中均能检出大黄、骨碎补；大黄素在0.010 5～0.084 0 μg，大黄酚在0.040 8 ～0.326 4 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 5，0.999 9），回收率99.77%，RSD为0.43%。结论 该方法准确、灵敏、重现性好，能有效地控制舒筋定痛片的质量。
主题词：舒筋定痛片 质量
中图分类号：TS612+.7
舒筋定痛片收载于部颁标准中药成方制剂第15册，由土鳖虫、乳香（醋制）、没药（醋制）、 自然 铜（醋煅）、红花、骨碎补、大黄、硼砂（煅）、当归组成。功能活血散淤，消肿止痛。用于跌打损伤，慢性腰腿痛，风湿痹痛。为了更好地控制其质量，故增加了大黄、骨碎补的薄层鉴别，并采用高效液相法对其制剂中的大黄素、大黄酚进行含量测定，为该制剂的生产提供了质量控制依据。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪：EC2000色谱工作站，P200II高压恒流泵，UV200II紫外可变波长检测器（大连依利特 科学 仪器有限公司生产）。
大黄素对照品：批号07579804（供含量测定用）， 中国 生物制品检定所提供。
大黄酚对照品：批号0796200005（供含量测定用），中国生物制品检定所提供。
甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其它试剂都采用分析纯。
舒筋定痛片：批号为051203，郑州福瑞堂制药有限公司生产。
2 方法与结果
2.1 大黄薄层鉴别
取本品5片，研细，加甲醇20 ml，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 ml使溶解，加盐酸1 ml，超声处理30 min，放冷，用乙醚振摇提取2次，20 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1 g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。再按标准规定同法制备缺大黄的阴性对照样品，照供试品溶液制备方法制得阴性对照样品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述溶液各4 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）甲酸乙酯甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰。
2.2 骨碎补薄层鉴别
取本品10片，研细，加甲醇30ml，超声提取1 h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取对照药材0.5 g，加甲醇15 ml，同法制成对照药材溶液。再按标准规定同法制备缺骨碎补的阴性对照样品，照供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述溶液各4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯醋酸乙酯甲酸水（1∶12∶2.5∶3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，放置过夜，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点， 阴性样品无干扰。
2.3 含量测定
2.3.1 色谱条件与系统适用性实验
以十八烷基硅烷基键合硅胶为填充剂；以甲醇 0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相；检测波长为254 nm。理论板数按大黄素峰 计算 应不低于2000。
2.3.2 对照品溶液的制备
精密称取大黄素和大黄酚对照品适量，加甲醇制成每毫升含大黄素4 μg，大黄酚16 μg的混合溶液，即得。
2.3.3 供试品溶液的制备
取本品10片，研细，取约1 g，精密称定，置50 ml具塞锥形瓶中，精密加甲醇25 ml，密塞，称定重量，超声处理30 min，放冷，用甲醇补足减失重量，滤过，精密量取续滤液5ml，置50 ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5 mol/L硫酸溶液10 ml，超声处理5 min，再加三氯甲烷10 ml，加热回流1 h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，10 ml/次，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水，三氯甲烷液移至100 ml锥形瓶中，挥去三氯甲烷，残渣精密加甲醇10 ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别取上述两种溶液各10 μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
2.3.4 缺大黄的阴性样品溶液的测定
依据处方的比例和制法制备缺大黄的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备缺大黄的阴性对照溶液，按含量测定项下方法实验。结果表明：阴性样品溶液的HPLC图谱中在与对照品大黄素、大黄酚HPLC图谱中相同保留时间处无吸收峰，阴性无干扰。
2.3.5 线性关系的考察
精密取大黄素对照品溶液，分别制成浓度为1.05，2.1，4.2，6.3，8.4 μg・ml-1，同法取大黄酚对照品溶液，分别制成浓度为4.08，8.16，16.32，24.48，32.64 μg・ml-1，进样10 μl，测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标，大黄素和大黄酚的进样量为横坐标绘制标准曲线， 计算 回归方程，大黄素：Y=（2.580 0e+003）X+3.909 0 ，r=0.999 5；大黄酚：Y=（2.726 0e+003）X+（1.068 7e+001），r=0.999 9；表明大黄素在0.0105～0.0840 μg；大黄酚在0.040 8～0.3264 μg之间呈良好的线性关系。
2.3.6 精密度实验
取大黄素对照品溶液和大黄酚对照品溶液，进样量10 μl，分别连续进样5次，测定大黄素和大黄酚的峰面积，RSD分别为1.21%和0.81%。结果表明该方法精密度良好。
2.3.7 重复性实验
按照正文含量测定方法，取同一批号样品，照“供试品溶液的制备”项下方法，分别制备供试品溶液，测定峰面积并计算含量，RSD为0.19%。结果表明该方法重复性良好。
2.3.8 稳定性实验
取同一供试品溶液，分别在0，2，4，6，8 h测定大黄素与大黄酚峰面积，并计算大黄素与大黄酚含量，RSD分别为1.68%和0.46%。结果表明制备的供试品溶液在8 h内稳定。
2.3.9 加样回收率实验
取同一批号供试品（批号051203，大黄素与大黄酚总含量271.35μg/片，平均片重0.2524 g），取样量为0.5 g，精密称定，取5份，分别加入大黄素100.8μg，大黄酚489.6 μg，按照供试品溶液制备方法，制备供试品溶液，进样量10 μl，测定含量，计算回收率。
2.3.10 样品测定
按照供试品溶液制备方法对10批产品样品进行测定。
根据测定结果，拟定本品每片含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）总量计不低于220 μg。
3 讨论
通过实验，确定了舒筋定痛片中大黄、骨碎补的薄层色谱鉴别方法，阴性对照表明其它成分对本法无干扰，说明该方法专属性较强，结果准确可靠；对方中当归的薄层色谱鉴别进行了研究，阴性对照色谱在与对照品和对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点，表明该鉴别方法阴性有干扰，故未收入标准正文。
舒筋定痛片具有活血散淤，消肿止痛的作用，用于跌打损伤，慢性腰腿痛，风湿痹痛。因原质量标准中无含量测定项，我们增加了含量测定项。大黄有泄热通肠，凉血解毒，逐淤通经之功，用于“痈肿疔疮，淤血经闭，跌扑损伤”，与本方功能主治一致。故我们用高效液相色谱法测定其所含大黄素和大黄酚的含量，经试验把大黄素和大黄酚总量作为指标，控制药品质量，方法灵敏、准确，符合定量要求。