应用气相色谱―质谱法鉴别地沟油

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【摘 要】 利用气相色谱-质谱法分析测定油脂样品中脂肪酸的含量，通过比较不同油品之间脂肪酸组成，对油的来源进行判定。

【关键词】 气相色谱-质谱法 测定 脂肪酸 地沟油

油的主要成分是脂肪酸甘油三酯，由于甘油三酯的分子量太大，不宜直接进行分析检测。需通过前期处理，使其在碱性条件下先水解，获得游离脂肪酸，再对脂肪酸进行甲酯化，生成小分子量的脂肪酸甲酯进行检测，可得到油品中脂肪酸段准确的信息，从而达到分析检测的目的。

1 实验部分

实验仪器设备和分析检测条件：

（1）前期样品处理：

50mL磨口锥形瓶、回流冷凝管、恒温水浴锅、移液枪及移液枪头、漩涡混合器、10mL和100mL量筒、200mL烧杯、冷凝橡胶管、洗瓶、一次性滴管、试管夹。

（2）分析检测条件：

气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）Agilent7890/5975C

2 实验内容

2.1 实验流程

脂肪酸甘油三酯甲酯化处理脂肪酸甲酯加入C11做内标进入气相色谱分离（定量检测）进入质谱仪（定性分析）。

2.2 具体步骤

（1）油品前处理。

取15μL纯品油置于50mL锥形瓶中；

加入8mL 2%的NaOH-甲醇溶液，在70℃水浴上回流5min，直至油滴消失；

从冷凝管上端加入7mL 15%的BF3-甲醇溶液，80℃水浴上回流5min；

用20mL去离子水冲洗冷凝管；

冷却至室温，准确加入10mL正己烷，震荡4min，静置分层；

吸取上层有机相约1mL，用滤膜过滤，存于分析瓶中，并分别贴上标签2A（超市油），2B（小摊油）。放于冰箱冷藏室冷藏。

（2）取样分析。

取500μL处理后的样品于分析瓶中；

加入100μL内标物（十一酸甲酯）及400μL正己烷；

放入漩涡混合器稍震荡；

将样品按次序放于载样台上，开始分析。

2.3 结果及数据处理

2.3.1 定性分析（如表2）

2.3.2 定量分析

由内标法知：

Xi=（Ai/Ac11）×（cC11×VC11/m）×100

Xi――样品中脂肪酸甲酯i的含量（以质量分数表示），%；

m――样品的质量，单位为毫克（mg）；

Ai――样品中脂肪酸甲酯i的峰面积；

Ac11――十一酸甲酯（内标）的峰面积；

Cc11――十一酸甲酯（内标）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

Vc11――十一酸甲酯（内标）的体积，单位为升（L）（如表3）。

3 实验结果和分析

3.1 结果

地沟油的成分包含了超市油的主要成分，但地沟油还含有更多的复杂脂肪酸，实验中没有对其一一检测，这些成分对人体健康造成了很大的风险。实验发现超市油和地沟油都含有反-9-十八烯酸甲酯，地沟油中的含量明显较超市油多，这种脂肪酸对人体危害很大。

动物的肉品或乳制品中天然所含的反式脂肪相当少；如果用天然脂肪反复煎炸，也会生成小量的反式脂肪。食用的反式脂肪主要来自经过部份氢化的植物油。部份氢化过程会改变脂肪的分子结构，将一部份改变为反式脂肪。此类脂肪被大量用于市售包装食品、餐厅的煎炸食品中。

3.2 反式脂肪酸的危害

（1）降低记忆力，老年人大量食用易造成老年痴呆症。

（2）会增加人体血液的黏稠度和凝聚力，导致血栓形成。

（3）影响胎儿和青少年的生长发育。

（4）不易被人体消化，易在腹部积累，导致肥胖。

（5）易引发冠心病。

（6）诱发妇女患Ⅱ型糖尿病，乳腺癌。

参考文献：

[1]徐秀丽，任荷玲，李娜，张凤霞.气相色谱-质谱法测定脂肪酸组成鉴定地沟油的研究[J].

[2]张朋军，邓心新，田亚平，植物固醇的研究进展[J].标记免疫分析与临床，2010年02期.