复方板蓝根冲剂的制备及质量控制
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[摘要] 目的：制备复方板蓝根冲剂并建立其质量控制的方法。方法：采用紫外系数倍率法，选择249 nm和295 nm作为测定波长对，进行测定。结果：C在3.16~25.28 μg/ml浓度范围内线性关系良好，回收率为99.84%，RSD为0.56%。结论：本方法操作简便、结果准确。
[关键词] 制备；质量控制；紫外系数倍率法；对乙酰氨基酚；复方板蓝根冲剂
[中图分类号]R927.1 [文献标识码] B[文章编号] 1673-7210（2009）03（a）-061-02
Preparation and quality control of Co-Banlangen Granules
WANG Qin-lan, CHEN Yu-jun, LIN Jing
(Wuhan Medical and Health Center for Women and Children,Wuhan430016,China)
[Abstract] Objective: To prepare Co-Banlangen Granules and establish a method for its quality control. Methods: The UV of K ratio spetrophotometry was used,according to K ratio sepectrum, 249 nm and 295 nm were elected as the detection wavelengths. Results: The linearity was good in the range of 3.61-25.28 μg/ml.The average recovery was 99.84% with a RSD of 0.56%. Conclusion: The method is simple and accurate.
[Key words] Preparation; Quality control; UV of K ratio spetrophotometry; Acetaminophen; Co-Banlangen Granules
复方板蓝根冲剂由板蓝根、大青叶及对乙酰氨基酚、扑尔敏等多种中西药配制而成，具有清热解毒、疏风解表、解热镇痛等功效，临床用于治疗温病、发热、风热感冒、打喷嚏、流清涕、咽喉肿痛、流行性乙型脑炎、腮腺炎等，疗效满意。为控制产品质量，本实验采用TLC鉴别板蓝根；采用紫外系数倍率法，以无水乙醇为溶剂，建立其主药对乙酰氨基酚的含量测定方法。实验结果表明，本实验方法简单、准确性高、重现性好，可用于制剂室的含量测定。
1 仪器与试药
UV-160A紫外分光光度计（日本岛津）；靛玉红标准品（中国药品生物制品检定所，0717-200003）、对乙酰氨基酚标准品（中国药品生物制品检定所，100018-200107）、扑尔敏标准品（中国药品生物制品检定所，1100047-200305）；无水乙醇为分析纯；中药材（武汉市国药集团，均符合《中国药典》2005年版各自项下的有关规定，均以饮片入药，批号061201）；复方板蓝根（自制制剂，批号061207）；糖粉（广西来宾永鑫糖业有限公司，批号2006-3-10-781）。
2 方法与结果
2.1 处方的制备
2.1.1 处方板蓝根400 g，大青叶600 g，对乙酰氨基酚10.4 g，扑尔敏0.125 g，约制成颗粒1 000 g。
2.1.2 制备取板蓝根、大青叶加水煎煮2次，每次1.5 h，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏状，加入乙醇使含乙醇量为50%，静置24 h，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，备用；取对乙酰氨基酚、扑尔敏加入到糖粉中，搅匀，加入上述备用液中，混匀，制粒，干燥，整粒，分装即得。
2.2 质量控制
2.2.1 性状本品为棕色颗粒，味甜。
2.2.2 鉴别①取本品1 g，加水10 ml使溶解，静置，取上清液点于滤纸上，凉干，置紫外光灯（365 nm）下观察，斑点显蓝紫色荧光[1]。②取本品0.5 g，加水10 ml使溶解，滤过，取滤液1 ml，加茚三酮试液0.5 ml，水浴加热数分钟，溶液显蓝紫色。③取本品10 g，碾碎，加氯仿25 ml，超声处理20 min，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇1 ml溶解，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品适量，加乙醇制成浓度为1 mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿-醋酸乙酯（4∶3）为展开剂展开，取出，凉干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.2.3 其他应符合《中国药典》2005年版一部中颗粒剂项下的有关规定。
2.3 含量测定
2.3.1 标准溶液的配制精密称取在105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚标准品15.8 mg于50 ml容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，即为316 μg/ml的标准储备液；同上配制浓度为4.68 μg/ml的扑尔敏标准储备液。按处方比例取中药材，按制剂操作方法配制中药提取物，以无水乙醇超声10 min后定容并过滤，配制成相当于含300 μg/ml对乙酰氨基酚的中药提取物标准储备液。
2.3.2 紫外吸收光谱的测定分别取对乙酰氨基酚、扑尔敏、中药提取物的标准储备液各1.0 ml分别置于25 ml容量瓶中，以无水乙醇定容，在200~400 nm范围内，以无水乙醇为空白对照液进行光谱扫描，结果见图1。
2.3.3 最佳测定波长对的选择及K值的确定由图1可知，对乙酰氨基酚的最大吸收波长为249 nm，而扑尔敏在220~400 nm波长范围内的吸收线几乎与基线重叠，吸收度趋近于0，因此，对对乙酰氨基酚的吸收基本无影响；而中药提取物在此范围内也有吸收，影响对乙酰氨基酚的测定，故采用系数倍率法消除其干扰。根据波长对选择原则，为获取较大的定量信息A和合适的K值，选定测定波长对为λ1=249 nm和λ2=295 nm。取相当于含对乙酰氨基酚12、18、24 μg/ml的中药提取物的乙醇溶液分别在249 nm和295 nm处测定吸收度，以K=A249/A295计算，得K值平均数为1.869，RSD为0.46%，ΔA=A249－1.869A295。
2.3.4 工作曲线的绘制精密量取对乙酰氨基酚标准储备液0.5、1、2、3、4 ml，分别置50 ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度并摇匀，以无水乙醇为空白对照液，在249、295 nm波长处测吸收度，由ΔA对浓度C作回归计算，得C=14.099ΔA－0.303，r=0.999 9，结果表明，对乙酰氨基酚在3.16~25.28 μg/ml浓度范围内线性关系良好。
2.3.5 回收率试验按处方制备模拟样品5批，按“2.3.7样品测定”项下方法操作，计算回收率，结果见表1。
表 1 回收率测定结果
2.3.6 稳定性试验按“2.3.7样品测定”项下规定方法操作，分别于0、1、2、4、6 h测定吸收度，结果表明6 h之内测定样品，结果基本无变化，RSD为0.34%。
2.3.7 样品测定取样品适量研细，精密称取1 g（约相当于对乙酰氨基酚12.5 mg）于100 ml容量瓶中，加无水乙醇适量超声10 min，再以无水乙醇定容，过滤，取续滤液1.0 ml于10 ml容量瓶中，以无水乙醇作空白对照，于249 nm和295 nm处分别测定吸收度，计算ΔA，代入上述回归方程计算，结果见表2。
表 2 样品测定结果(n=5)
3 讨论
本制剂中，中药组份为水提取物，虽大部分不溶于乙醇，但仍有部分溶于乙醇，故本试验采取超声法，以加速中药组份中醇溶性成分的溶解。
本法采用无水乙醇作溶剂，无水乙醇具有易挥发性，故紫外测定过程中，应注意加盖玻片，以增加测定的稳定性。本法稳定性试验表明，只要供试品溶液配制后加盖保存，立即测定与放置6 h后测定的结果仍一致。
中西药制剂中对乙酰氨基酚的含量测定，常用的方法有高效液相法[2]和气相色谱法[3]等，此类方法较费时，对仪器要求也高，本实验采用系数倍率紫外分光光度法，消除了中药成分的干扰，且方法简单、准确性高、重现性好、对仪器要求不高，适合于制剂室对复方板蓝根冲剂中对乙酰氨基酚的含量测定，为本院制剂的检测提供了可靠、快速、简便的方法。
[参考文献]
[1]国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京:化学工业出版社,2005.387.
[2]伏光华,娄平,孙成考.HPLC测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量[J].中国药事，2003,17(2):116-117.
[3]艾玉锁,宋小京.GC法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量[J].中国药事,2000,14(1):36-37.
（收稿日期：2008-11-13）