石墨烯―聚苯乙烯磺酸盐铂复合物的制备及在多巴胺检测中的应用

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摘要：在微波辅助条件下，还原石墨烯氧化物和氯铂酸，一步反应制备了石墨烯聚苯乙烯磺酸盐铂纳米复合物。利用透射电镜技术，X射线衍射技术和拉曼光谱技术表征了该纳米复合物的形貌和结构。研究了多巴胺在此纳米复合物上的电化学行为，并探讨了计时安培法检测多巴胺的可行性。

关键词：石墨烯； 聚苯乙烯磺酸盐； 铂纳米粒子； 电分析；多巴胺

1引言

多巴胺是一种重要的神经递质，它在神经系统、心血管系统，以及调节肾脏功能、荷尔蒙的分泌等方面有重要作用[1，2]。据报道，一些疾病，如癫痫，精神分裂症，帕金森病等，均与体内多巴胺浓度的失衡有关[3]。因此， 建立一种准确检测生物体内的多巴胺的方法是十分必要的。光谱分析方法[4]、色谱分析方法[5]、电分析方法已经被用于检测多巴胺[6]。电分析方法灵敏度高，操作简便，响应快速，且仪器价廉，因此更具有吸引力[7]。目前，多种基于新型纳米材料的电分析方法已被成功用于检测多巴胺[8，9]。

石墨烯（GN）是一种由单层石墨片组成的二维纳米材料，它具有较高的导电性能 （103～104Sm）， 较大的表面积（理论值2630 m2g） 以及价格低廉等优点[10]，因此受到了人们的关注[11]。Wang等证实了GN修饰电极在多巴胺检测方面比碳纳米管更具优势[12]。Lim等利用GN同时检测了双链DNA中的4个碱基对[13]。Guo[14]和Zhou[15]等报道了GN对辅酶、过氧化氢、抗坏血酸、尿酸、对乙酰氨基酚、三硝基甲苯等物质具有良好的电化学响应。最近，本课题组报道了一种新型磺基丙氨酸GN复合膜材料，并将其应用于电化学检测甲硝唑[16]。以上实例证明了GN能够用于构建高性能电化学传感器。然而，若使 GN能够广泛应用，首先需要解决其合成问题。将石墨烯氧化物（GO）进行化学还原是一种制备GN的有效方法。但是反应中使用的还原剂多为较高毒性或爆炸性的试剂，如肼、二甲肼、硼氢化钠、对苯二酚等[17]。此外，还原得到的GN在范德华力作用下易于聚沉，限制了GN材料的应用。因此，有必要发展一种环境友好的合成方法来制备GN及其复合物，并提高GN在水溶液中的分散能力。

本研究利用微波辅助条件制备了一种石墨烯聚苯乙烯磺酸盐铂纳米复合物（GNPSSPt），采用环境友好的乙二醇为还原剂，克服了GN制备中的环境危害问题。结合微波辅助条件，成功地将GO和氯铂酸同时还原，并将反应时间缩短到2 min内，提高了GN复合物制备的可操作性。此外，GN和铂纳米粒子具有协同的催化作用，使多巴胺在此合材料上的电化学响应明显提高。通过记录多巴胺在此材料上的氧化电流，对其进行检测。本方法亦在检测人尿液和血清中多巴胺的应用中展示出了较好的选择性和较高的灵敏度。

2实验部分

2.1仪器与试剂

其氧化峰和还原峰电位分别为0.619和0.216 V，电位差为0.403 V（曲线a）。在GNPSS所修饰的玻碳电极上，多巴胺的氧化峰电流较裸电极相比提高了3.45倍，且氧化峰和还原峰电位差缩小为0.322 V。氧化峰和还原峰之间的电位差减小表明其电子转移速率常数有所提高（曲线b）。相比之下，在GNPSSPt所修饰的玻碳电极上（曲线c），多巴胺有最佳的电化学响应，其峰电流较裸电极提高了6.65倍，氧化峰和还原峰电位差进一步缩小为0.173 V。多巴胺在GNPSSPt上响应的提高可能归因于GN的高导电性、大的表面积，以及铂纳米粒子出色的催化性能。因此，GNPSSPt纳米复合物有希望实现对多巴胺的检测。

3.3pH值和扫速的影响

3.6样品分析

为了证明GNPSSPt 纳米复合物电极的实用性，考察了人血清和尿液样品中（样品由BR缓冲液稀释30倍）检测多巴胺的回收率（表1），其回收率和相对标准偏差均在可以接受的范围内。结果表明，本实验制备的GNPSSPt 纳米复合物，结合了GN和铂纳米粒子的优点，对多巴胺的氧化还原反应展示出了较高的电催化活性。GNPSSPt纳米复合物修饰的电极对多巴胺检测线性范围宽、灵敏度高、检出限低，有望用于实际样品中的多巴胺检测。