羟基乙腈装置的工艺优化
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摘 要：本文主要是针对羟基乙腈装置2003年增量改造后存在的系统产能不高；产品质量不稳定等问题产生的原因进行分析探讨，从而提高羟基乙腈装置的性能。
一、前言
羟基乙腈装置于1998年投料生产，后为了适应上游装置的增量改造，于2003年进行了相应的改造，设计产能提高到1万吨/年，为间歇操作，设双系列反应釜。改造后，装置于2003年4月6日开车成功，生产出第一釜合格成品。但开车后，日均产量在4～5釜/天，与设计指标5～6釜/天，存在一定的差距。同期羟基乙腈质量也没有明显提高，在改造后同年4～6月份共有6釜物料不合格，产品合格率为85%。产量和质量均与设计值存在明显的差异。同时由于上游丙烯腈装置增量改造后，副产物氢氰酸有富余，多余的氢氰酸只能送烧却炉烧却，而羟基乙腈产品一直热销，产品供不应求。
二、存在问题及改进措施
1.改进后工艺流程以及存在问题
羟基乙腈采用甲醛和氢氰酸在碱性条件下加成的方法生产羟基乙腈产品。工艺生产流程为先在反应釜内投入一定量甲醛并添加少量亚硫酸钠调整pH至碱性，再向反应釜里加入氢氰酸合成羟基乙腈。反应热通过循环泵将反应釜内反应物料进行外循环冷却移热，反应结束后送至中和釜添加稳定剂硫酸，此时另一个反应釜开始投入甲醛进行生产。中和釜内物料加硫酸循环分析合格后送至成品中间槽A，A槽内的物料经过滤后送至成品中间槽B，B槽内物料分析合格后再送往化工灌装区。工艺流程见图1。在装置生产过程中，发现了以下几个问题：
1.1反应釜和中和釜在出料时不能将釜内物料抽尽
反应釜和中和釜所使用的机泵为磁力泵，导致不能将釜内物料完全抽尽。釜内残留碱性物料，在下一批催化剂亚硫酸钠加入后，容易引起聚合，从而导致物料聚合，变颜色。因此在实际生产时，先要把釜内的残留物料排尽后再接受下一釜物料。这样操作，既降低生产效率，又浪费羟基乙腈成品、增加单耗。
1.2生产流程存在缺陷，制抑了生产效率
从改进前的流程看，两个成品中间槽A/B串接使用，降低了储槽的利用率，不利于产品的周转，若B槽发生产品质量问题，需要处理时，将会导致装置停车。
1.3反应速度过快，游离CN-含量高
羟基乙腈由甲醛和氢氰酸加成反应生成，其生成速度与pH值呈指数倍数的关系。按照设计羟基乙腈反应前pH控制在9～10，在此条件下，生成速度很快。由于改造后的搅拌机存在缺陷，而且搅拌效果不好，容易存在局部反应效果不好，直接导致了反应后游离CN-含量高，从而引起产品不合格。
2.改进措施
针对存在的问题，装置主要从生产流程上进行改进，改造后流程见图2。
2.1利用两台闲置的离心泵作为反应釜送料泵，解决了反应釜物料不能抽尽的问题。另外，改进稳定剂硫酸的添加方式，将硫酸改为在反应釜添加；同时将中和釜改作过滤中间槽（相当于原来的成品中间A槽）。通过这样改进后，在反应釜内合格的物料均可以连续的送至成品中间槽，反应釜可以一釜紧接一釜的生产，生产效率大为提高；而且由于反应釜送出的物料均已添加硫酸，物料呈酸性，稳定性高，有效的降低了羟基乙腈物料的聚合，在提高生产效率的同时，又稳定了产品质量。
2.2将过滤中间槽改为成品中间槽。改进后的流程相当于增加了一个成品中间槽，过滤效率大幅提高，从而提高装置运转效率。
2.3根据生产数据，发现现有装置的生产能力尚有两个方面的潜力可挖。一、从反应釜的液位来看，每釜完成时，还有约30%的空液位。二、冷冻盐水阀开度只有20%。根据空余液位，我们逐步加大每釜的投入量，使单釜产量从6吨提高至6.6吨左右，增加产能约10%；根据空余冷量，将氢氰酸投料量由原来的400kg/h逐步提高至550kg/h，将生产时间由5小时减至4小时。合计提高产能=110%×5/4=137.5%。
2.4为了降低羟基乙腈成品中的残留甲醛和游离CN-。对催化剂亚硫酸钠的添加方式进行了调整：由原来的一次添加调整为分批添加，将反应前pH值从9～10降至8～9，并在pH值低于7.0时及时补加亚硫酸钠，保证甲醛与氢氰酸的加成反应质量。
3.改进效果
3.1系统产能提高
改进前，2004年9月～2005年8月生产羟基乙腈10733.71吨；改进后，2005年10月～2006年9月生产羟基乙腈14445.4吨，产能的增加是非常明显的。
3.2产品单耗降低
由于羟基乙腈装置产能及产品质量的提高，产品单耗大幅下降，详见表1。
三、结论
1.离心泵代替磁力泵出料，可以将反应釜物料出空，减少物料的聚合，保证产品质量。
2.通过改变流程，缩短釜间衔接时间，增加装置的有效生产时间，提高装置的运转率。
3.通过挖掘装置潜能，提高装置的生产能力。
4.经改造，羟基乙腈产品产量、质量、单耗等数据都有大幅度改善，在增加产品的市场竞争力的同时，也降低了的氢氰酸的烧却量，减少了对焚烧炉的损伤。
参考文献
[1]《丙烯腈联合装置羟基乙腈工艺技术规程》中国石化上海石油化工股份有限公司化工事业部2005-04-15.
[2]《丙烯腈联合装置羟基乙腈岗位操作法》中国石化上海石油化工股份有限公司化工事业部2005-04-15.