施过碳酰胺对土壤中有机污染物的降解作用

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摘要：采用生物土培试验方法，研究了土壤中施入新型氮肥（过碳酰胺）后对三氯联苯（PCB3）和2，7二羟基萘（DHN）的降解作用。结果表明，新型氮肥对土壤中PCB3和DHN具有不同的降解作用，并且延长降解时间，新型氮肥对PCB3和DHN的降解率逐渐增加。20 d后的土样中PCB3和DHN降解率分别为28%和50%，由此说明相同试验条件下，新型氮肥对DHN的降解率高。加入不同浓度的Fe2+离子，PCB3和DHN的降解率明显提高，Fe2+具有很好的催化作用，PCB3和DHN在土壤中的降解率分别达到51.51%和82.16%。

关键词：过碳酰胺；三氯联苯；2，7二羟基萘；降解率

中图分类号：X53 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）16-4133-05

DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2016.16.015

持久性有机污染物（POPs）是危害人类健康及生态环境的主要污染物之一，POPs具有很高的毒性（具有致癌、致畸、致突变效应），而且难以降解。POPs进入土壤后可以存在十几年或几十年，还能在植物体中富集并通过食物链直接危害人类的身体健康[1，2]。

近年来由于城市规模的迅速扩大和人口剧增，工业迅猛发展，环保措施滞后，使很多地方大量污水排放不达标，直接或间接污染了土壤。另一方面，有毒有害固体废弃物在土壤表面堆放和倾倒，随着雨水的冲刷，使越来越多的有机污染物不断向土壤中渗透。在农业方面，农药的大量使用，也是土壤污染的一个重要方面。由于多种因素的叠加，使土壤中持久性有机污染日趋严重。土壤是一个很大的缓冲体系，储存功能很大，自然界约90%的POPs存在于土壤中[3]，已经对生态环境造成严重的威胁，治理土壤中持久性有机污染已成为研究的热点问题之一。根据已有报道，治理POPs污染的方法可分为三大类[4]：生物修复技术、物理方法、化学方法。但这些治理技术还在试验研究阶段，大面积应用到农田土壤中还很困难。寻找一种既能降解有机污染物，又能改良土壤并促进农作物生长的方法，是人们共同的愿望。本课题应用自制的新型氮肥（过碳酰胺，CO（NH2）2・H2O）降解土壤中持久性有机污染物，通过模拟自然环境进行研究，取得较好的效果。

过碳酰胺兼具尿素和过氧化氢的性质，易溶于水，在水中分解使溶液显中性并释放出单质氧、原子氧、自由基等，具有良好的氧化、漂白、消毒和杀菌作用， 在工业、农业、水产养殖、医疗卫生等方面有很广泛的应用[5]。过碳酰胺施入土壤不仅可为农作物提供丰富的氮肥（含N量为25.5%），还可为植物的根部提供氧，而且在氧化降解土壤中有机污染物方面具有独特的优越性[6]。但在室外自然条件下应用Fe2+作催化剂降解土壤中持久性有机污染物的研究很少报道。因此研究过碳酰胺在室外自然条件下降解土壤中持久性有机污染物的机理和效果，对净化农田土壤和提高农产品质量具有重要意义。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 主要仪器 Waters2695高效液相色谱仪（美国）、Agilent6890N气相色谱仪（美国安捷伦公司）、GL-21MC湘仪台式高速离心机（湖南湘仪离心机仪器有限公司）、SHB-D（III）不锈钢型真空泵（河南宇科自动化仪器仪表设备有限公司）、SJB-S 450电动搅拌机（上海世赫机电设备有限公司）、UH600超声波萃取仪（上海欧河机械设备有限公司）、N150-1氮吹浓缩仪（上海博翎仪器设备有限公司）。

1.1.2 主要试剂 新型氮肥过碳酰胺（自制）、2，7二羟基萘酚（无锡市凯立生物科技有限公司）、三氯联苯（上海紫一试剂厂）、丙酮（广东汕头市西陇化工厂）、正己烷（广东汕头市西陇化工厂）、硫酸亚铁铵（济宁恒泰化工有限公司）、无水乙醇（上海振兴化工一厂），试剂均为分析纯以上。

1.1.3 土壤样品 土样采集于南通市通州区永安镇麦田，将采集到的土壤自然干燥数天后，研磨成粉状过40目筛备用，经分析符合试验用土壤成分，土样一些基本的理化性质如表1。

1.1.4 新型氮肥过碳酰胺的制备 应用湿法工艺制备过碳酰胺[7]，即采用30%的双氧水与饱和的尿素溶液反应，添加稳定剂1.5%（相对于30%过氧化氢溶液），反应温度控制为10±1 ℃，反应50 min后，减压过滤、真空干燥得到产品过碳酰胺，母液循环使用。应用化学分析法测定过氧化氢含量，所制备产品达到了优级标准。

1.2 土壤中持久性有机污染物的降解试验

1.2.1 污染土样的制备 土壤中持久性有机污染物有很多种（如有机氯农药和杀虫剂、多氯联苯、多溴联苯、多环芳烃，卤代烃等），本试验选用多氯联苯类（PCBs）中的三氯联苯（PCB3）和多环芳烃类（PAHs）中的2，7二羟基萘（DHN）两种有机物作为供试样品。

称取已过40目筛的麦田土样1 000 g放入20 cm×30 cm规格的搪瓷托盘中，准确加入100 mL浓度为4.0 g/L三氯联苯的丙酮溶液，充分搅拌均匀并铺开成薄层，在通风厨中自然干燥24 h。对干燥后的样品反复研磨后，放入搪瓷托盘里，在真空干燥箱中低温干燥12 h，取出研磨再干燥至恒重，除尽丙酮，封装备用。

由于2，7二羟基萘溶于热水，在称取的1 000 g麦田土样中直接加入300 mL浓度为1.0 g/L的2，7二羟基萘水溶液，搅拌均匀后冷冻干燥，然后研细备用。

1.2.2 新型氮肥对土壤有机污染物的降解 ①不同浓度的新型氮肥对有机污染物的降解。在6个已编号的250 mL锥型瓶中各放入10 g污染土样，分别加入4 mL浓度为5、10、15、20、30、40 g/L的新型氮肥溶液，适当加入一定量去离子水充分拌匀，使土壤的湿度为80%～90%。将锥形瓶置于自然通风的试验棚中，每天观察并适当补充水分，放置20 d取出，测定有机物的降解率。并设空白对照，4次重复。②不同时间新型氮肥对有机污染物的降解。取6个已编号的250 mL锥型瓶各放入10 g污染土样，加入4 mL浓度为20 g/L的新型氮肥溶液，再适当加入去离子水，使土壤的湿度达到90%。设置空白对照和3次重复，在自然通风的试验棚中分别放置 5、10、15、20、25、30 d，取出测定有机污染物的降解率。③不同浓度Fe2+对有机污染物的降解。2种不同条件的试验[8，9]，每种条件设置3次重复。取6个250 mL锥型瓶，各放入10 g含三氯联苯的污染土样，加入4 mL浓度为25 g/L的新型氮肥溶液，再分别加入5、4、3、2、1 mL浓度为2 mmol/L的硫酸亚铁铵溶液，加入去离子水，水土比为3∶1（质量比）。设置空白对照和3次重复，在通风试验棚中放置1、2、3、4、5、6 d，取出测定有机污染物的降解率，方法同上，测定降解土样中的2，7二羟基萘，土壤的湿度保持在90%，Fe2+离子浓度改为3 mmol/L[9]。