化学分析方法测定钛合金中Zr

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摘要：使用化学分析发放可以对钛合金中Zr元素进行相关的分析测定，从而研究Zr元素对钛合金的影响。本文主要通过EDTA容量法和苦杏仁酸重量法两种方法来测定钛合金中的锆含量。

关键词：化学分析方法；钛合金；锆

中图分类号： TG11513 + 13

在现代材料中，钛非常重要的一种而且发展的也非常快，是一种非常重要的结构金属。钛合金因为具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等诸多特点，已经被广泛地用于各个领域。目前，许多国家都认识到钛合金的重要性，因此相继对其进行一系列的研究开发，并得到了很大的进步，运用到了实际中。zr是钛合金中常见合金元素之一，在钛合金中Zr属于偏中性的元素，在钛中有较大的溶解度，因此是最重要的稳定元素之一。Zr元素能够改善钛合金的机械性能，尤其是合金的抗蠕变能力，但是Zr的含量需要与Al、Sn、O等元素的含量相互匹配，其单独含量的不准确会影响钛合金的热稳定性能。

在测定合金中锆元素含量时，我们通常的采用方法是苦杏仁酸重量法和EDTA 络合滴定法两种。相比较而言，重量法测定有相对较高的准确度，但是它的过程比较繁琐，分析成本较高，此外它所用的试剂一般有毒和气味，这些都不能满足工业生产中快速分析的要求。EDTA 滴定法也是有一些不足的，随着EDTA 标定物的不同，它的分析结果会有较大的差别，同时因为锆本身存在很严重的水解以及聚合作用，一旦滴定条件控制的不准确就会使得EDTA消耗降低甚至会有多次的返色现象。

一、EDTA容量法测定钛合金中的锆元素

1、试验目的和使用范围

本试验方法使用于在快速测定钛合金中锆元素的含量并对其进行相关的分析测定。

2、仪器设备

1、滴定管（酸式）50ml，一支。

2、滴定台，一个。

3、滴定管夹，一个。

4、大肚移液管：10ml，10支。

5、锥形瓶：200ml。

6、烧杯：2000ml（或1000ml），1只；300ml，10只。

7、容量瓶：1000ml，1个。

8、玻璃棒。

9、量筒：100ml和5ml各一个；50ml2个。

10、搪瓷杯：容量大于1200ml。

11、毛刷、吸水管、塑料勺、特种铅笔。

12、洗瓶（塑料）500ml，1只。

三、试剂

1、0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠）标准液：准确称取EDTA二钠（分析纯）37.226g，用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷至室温后，定容至1000ml。

2、盐酸：密度为1.19g/ml。

3、盐酸羟胺 固体形态。

4、二甲酚橙（0.2%）。

5、锆的标准溶液（0.5mg/ml），将适量硫酸亚铁铵溶于水中，再加入浓硫酸冷却后用水稀释。最后以重络酸钾的标准溶液来标定它。

四、试验步骤

（一）试验准备

准备2种试样，分别称量锆含量不同的试样0.5g，准备1：1的盐酸适量待用。

（二）、试验方法

1、在装有试样的锥形瓶中分别加入盐酸适量（50ml左右），并保持试样的量维持不变，在低温炉中持续加热溶解知道试样溶解完全，然后加水200ml左右再煮沸。

2、煮沸之后取下试样，立刻加入盐酸氰胺0.5g，再加入二甲酚橙试液适量（约为0.5ml），然后用EDTA的标准溶液对其进行滴定，在试液有红变黄的时候方位滴定的终点。录各自的EDTA的消耗量。

该式子就是锆含量的方程式，在式子中，V是滴定时所用的EDTA溶液的毫升量，c是EDTA的摩尔浓度，G是试样的重量。

（三）、试验中的注意事项

1、在实验过程中，试样溶解时要在低温下，温度不宜过高也不能过低，因为盐酸容易挥发，所以要经常用水洗杯壁防止蒸发的太多。

2、在滴定之前，一定要将试液煮沸，不然不容易找到终点所在。

3、试验过程一定要细心，保证实验结果在允许差之内，严格控制试验的每一个步骤。

（五）允许差

锆含量% 允许差%

0.5～2.00 0.10

2.0～4.00 0.15

4.00～8.00 0.20

8.0～12.00 0.25

二、苦杏仁酸重量法测定钛合金中的锆元素

苦杏仁酸外观为白色结晶或结晶性粉末，是无色片状或粉末状的固体，见光变色，有微臭。一般由苯甲醛、氰化钠和亚硫酸氢钠存在下制取或从苦杏仁苷水解得到。一般用苦杏仁酸重量法测定的锆元素都是用在不含铌元素的钛合金中，而且锆的范围 一般在0.05%～5.00%。

1、试验原理

锆元素与苦杏仁酸在盐酸条件下可以生成一种白色的苦杏仁酸锆沉淀，经过过滤、灼烧一系列工序可以形成二氧化锆。然后在对其称重，经过焦硫酸钾熔融后再用过氧化氢分光光度法就能测定二氧化钛的含量，扣除之后就能计算出锆的实际含量。

2、试验试剂和器材

盐酸、硫酸、硝酸、焦硫酸钾、苦杏仁酸溶液、过氧化氢、二氧化钛标准溶液以及苦杏仁酸洗涤液。试验的仪器有分光光度计、烧杯、坩埚、滤纸、漏斗、玻璃棒、铁架台、容量瓶等。

3、实验步骤

3.1 取不同锆含量的两种试样，将两个试样分别放在两个烧杯中，加入盐酸低温加热溶解。溶解完之后加入水，并将此时的溶液过滤到另外的烧杯中，再用盐酸洗涤烧杯和滤纸。

3.2 将体积约为200ml的滤液继续加热直至沸腾，然后搅拌加入苦杏仁酸溶液，接着搅拌直至有沉淀物析出后放在热水中保温40min（热水水温在85度左右）。

3.3 把沉淀一直放置较长时间后用滤纸过滤，再用苦杏仁酸溶液洗涤液洗涤10次左右，将沉淀物放入坩埚中烘干，然后灰化，最后放在高温炉中加热到1000摄氏度灼烧一定的时间。后来取出坩埚置于干燥器中冷却到室温。

3.4、在坩埚中加入焦硫酸钾，放入高温炉中加热到700摄氏度左右，得到清亮的熔融物，将其在烧杯中冷却后加入水。

3.5 将溶液移到容量瓶中冷却，之后再放入硫酸并滴入过氧化氢，用水稀释后摇匀。取出部分溶液在吸收池里测量吸光度，从工作手册上查到的二氧化钛质量为m2。绘制工作曲线。

3.6 按照以下公式计算结果：

锆含量 允许差

0.500～1.00 0.04

1.00～3.00 0.06

3.00～5.00 0.10

随着钛合金越来越广的被应用，对其的研究也就越来越精确仔细，锆元素是影响钛合金的主要因素之一，随着研究方法的进步，对其的分析也会越来越透彻准确。通过化学分析的方法来测量合金中的元素含量算是很广泛的应用，它具有准确、精密、费用少而且容易掌握等很多优点，而这些是仪器法所不能取代的。

参考文献

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