复方红豆杉颗粒剂中人参皂苷Rb1的检测研究

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【摘 要】本论文采用液相色谱法，确定了人参皂苷Rb1的梯度洗脱方法。然后对复方红豆杉中人参皂苷的提取方法进行了优化，确定了最佳工艺。

【关键词】复方红豆杉；人参皂苷Rb1；液相色谱

一、引言

复方红豆杉颗粒剂由南方红豆杉、西洋参、黄芪、甘草等药材组成的抗癌新药。适用于乳腺癌、卵巢癌、肺癌、直肠癌、肝脏肿瘤等中晚期癌症的治疗。西洋参（Panax quinquef olium L.）是复方红豆杉颗粒剂中主要成分。长期的研究已经证明西洋参的主要有效成分是人参皂苷，5种主要皂苷（人参皂苷rb1、Rb2、Rc、Re和Rg1）占西洋参总皂苷的80%以上。其中人参皂昔Rb1（结构式见图1）对肿瘤细胞有防侵润、防扩散、防转移的效果。

为评价人参及复方红豆杉颗粒剂质量的指标性成分，本文参照有关文献，对比考察不同提取方法对人参皂苷分离的影响，并建立优化高效液相色谱对复方红豆杉颗粒中Rb1含量测定方法。

二、检测方法

以药典和文献为依据对本实验多次考察选定如下色谱条件：C18 YMC-PACK ODS-A（4.6mm×250mm粒径5μm）；流动相为乙腈-水梯度洗脱（0～10 min，25%～30%乙腈；10～30min，30%～34%乙腈，30～55min，34%～34%乙腈），流速1.0mL/min，色谱柱温度35℃，进样量10μL，每个样品平行进三针取平均值。

三、结果与讨论

（1）人参皂苷Rb1色谱检测方法线性关系考察。对照品溶液的配制，取人参皂苷Rb1标准品50mg，加甲醇定容至25mL，制成2mg/mL对照品溶液，加甲醇稀释使制成0.3mg/mL、0.6mg/mL、0.9mg/mL、1.0mg/mL、1.2mg/mL，15.4mg/mL的标准品溶液。

如图2所示。从结果可以看出人参皂苷Rb1在0.3μg/mL～15.4μg/mL范围内浓度和峰面积呈良好的线性，符合测量标准。拟合曲线为Y=8.53×106X-1.54×105R2=0.9998。 （2）色谱方法精密度考察。精密称取颗粒剂5g，5份。置于250mL量瓶中，加40mL水溶解，3000r/min离心10min，残渣加正丁醇50mL加热回流1.5h，静置，过滤得滤液。上清液转移至分液漏斗中用水饱和正丁醇（1:3）30mL萃取4次。合并4次正丁醇液和滤液，加40mL氨试液洗涤两次，弃去氨水层，正丁醇层蒸干，用甲醇溶解并转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，即得。采用确立的色谱检测方法进行检测，数据如表1所示：

由表1数据可知，该方法相对标准偏差RSD%=0.136%＜2.0%色谱方法精密度符合中药质量标准。

本文制定了复方红豆杉颗粒中人参皂苷含量测定方法，采用YMC-PACK ODS-A C18反相色谱柱（4.6×250mm，5μm）；流动相为乙腈-水梯度洗脱（0～10min，25%～30%乙腈；10～30min，30%～34%乙腈，30～55min，34%～34%乙腈）；流速1.0mL/min；色谱柱温度：35℃；进样量：10μL；吸收波长：203nm。采用此法，人参皂苷Rb1在0.3μg/mL～15.4μg/mL范围内浓度和峰面积呈良好的线性R2=0.9998。相对标准偏差RSD%=0.136%＜2.0%符合中药质量标准。该方法可操作性强，检测灵敏度高，能有效地控制产品质量。

参 考 文 献

[1]陈军辉，谢明勇，章志明等．2种西洋参中总皂苷及人参皂苷Rb1的测定比较[J]．时珍国医国药．2005：16（9）：845～847

[2]蔡治纲，张莉伟，龚晓英等．不同来源西洋参中人参总皂苷及人参皂苷Rb1含量的比较[J]．中草药．2002：33（2）：121～122

[3]邢建华，仲崇斐，王晓洁等．人参皂苷对胃肠肿瘤敏感性测定的实验研究[J]．中国药学杂志．2000：35（4）：273～275