纺织品中甲醛测定的方法改进
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摘要:试验证明,样品提取液经活性炭吸附脱色或水蒸气蒸馏甲醛或活性炭脱色并水蒸气蒸馏甲醛后,用GB/T 2912.1―2009方法测定纺织品中甲醛,可有效消除样品颜色对测定甲醛的影响。方法用于深色样品中甲醛的测定,结果与标准值相符,解决了国标GB/T 2912.1―2009不适于深色提取液中甲醛测定的问题。
关键词:纺织品;甲醛;活性炭脱色;水蒸气蒸馏
Abstract:It proves that by using active carbon to absorb pigment or steam to distil formaldehyde or active carbon to fate and steam to separate formaldehyde , then the formaldehyde in textile products is determined with the national standard way of GB/T 2912.1-2009.It can been dispelled effectively that the color of sample influence determination of formaldehyde .Applying the method to determine formaldehyde in dark color sample ,the result tallies with standard value .The problem is solved that the national standard way of GB/T 2912.1-2009 is not suited to determine formaldehyde in dark color extraction solution .
Keywords:textile products;formaldehyde;activated carbon fading;steam distillation
分光光度法因所用设备简单、易于普及和操作简便、易于掌握等优点,在教学、科研和生产等方面得到广泛应用[1]。国家标准GB/T 2912.1-2009[2]和GB/T 2912.2―2009[3]规定,纺织品中甲醛含量采用水萃取法和蒸汽吸收法提取;采用乙酰丙酮显色,分光光度法测定。对于提取液颜色深的样品,甲醛测定的准确度往往会受到影响。高效液相色谱法虽能克服颜色对测定的影响[4],但因设备较贵和操作方法不易掌握等原因,致使其应用受到一定影响。本文用水蒸汽蒸馏分离、活性炭吸附或活性炭吸附并水蒸汽蒸馏分离方法对标准进行改进后,探讨消除提取液颜色对测定甲醛的影响。
1试验内容
1.1主要仪器和试剂
蒸馏分离装置:平底烧瓶加热去离子水所产生的蒸汽导入蒸馏烧瓶中进行蒸馏,蒸馏逸出的蒸汽用盛去离子水的比色管吸收,比色管置于冷水中;无水或95%(v/v)的分析纯乙醇,粒状和粉状的活性炭。其他仪器和试剂以及其规格和要求,与GB/T 2912.1―2009和GB/T 2912.2―2009中规定的相同。
1.2试验方法
1.2.1 水蒸汽蒸馏法
取GB/T 2912.1―2009方法所得的提取液25mL放置在蒸馏烧瓶中,加入20mL无水或95%的乙醇,连接好吸收装置并保证密闭性后,接通水蒸汽进行蒸馏,馏出组分用10mL去离子水吸收。当吸收液达到40mL左右时,停止蒸馏。所得吸收液按GB/T 2912.1―2009的方法测定甲醛。
1.2.2活性炭脱色法
取GB/T 2912.1―2009方法所得的提取液25mL于烧杯中,加入2g粉状活性炭,于60℃水浴中加热5min,其间摇动2～3次。抽滤,以60℃的去离子水洗涤3～5次,合并滤液和洗液。待溶液冷至室温后按GB/T 2912.1―2009方法测定甲醛。
1.2.3脱色蒸馏法
取GB/T 2912.1―2009方法所得的提取液25mL于蒸馏烧瓶中,加入20mL无水或95%的乙醇,2g粒状活性炭,连接好吸收装置并保证密封性后,接通水蒸汽进行蒸馏,馏出组分用10mL去离子水吸收。当吸收液达到40mL左右时,停止蒸馏。所得吸收液按GB/T 2912.1―2009的方法测定甲醛。
2结果与讨论
2.1蒸馏分离效果
用几种常见的纺织品染料和甲醛标准溶液混合(甲醛加入量为10μg),测定水蒸汽蒸馏前后的甲醛量。结果(见表1)表明,经水蒸汽蒸馏后,测得的甲醛量与标准值相符,效果较好。
2.2活性炭脱色法效果
仍以常见的纺织染料与甲醛标准溶液混合(甲醛加入量为10μg),测定活性炭脱色前后的甲醛量。结果(见表2)表明,颜色不深的溶液,经活性炭一次脱色后,测得的甲醛量与标准值相符,效果较好。如果溶液颜色深,则可继续在滤液中加入活性炭再进行脱色、抽滤后,一并用60℃的去离子水洗涤活性炭。实践证明(见表3):一般情况下,脱色3次可完全消除颜色对测定甲醛的影响。
2.3脱色蒸馏法效果
仍以常见的纺织染料与甲醛标准溶液混合(甲醛加入量为10μg),测定活性炭脱色并蒸馏前后的甲醛量。结果(见表4)表明,经活性炭脱色并蒸馏后,测得的甲醛量与标准值相符,效果较好。
3结论
用活性炭可对颜色较深的提取液进行脱色,然后按GB/T 2912.1―2009或GB/T 2912.2―2009的方法测定纺织品中的甲醛。如果溶液颜色过深,可用活性炭多次脱色,或者用活性炭脱色并水蒸气蒸馏后,按GB/T 2912.1―2009或GB/T 2912.2―2009的方法测定纺织品中的甲醛。所拟方法简便、快速,不但解决了国标GB/T 2912.1-2009和GB/T 2912.2―2009不适于深色样品分析的问题,而且用于深色提取液中甲醛的测定,结果与标准值相符,拓展了国标GB/T 2912.1-2009和GB/T 2912.2―2009的应用范围。
参考文献:
[1] 云南省教育厅组编.现代分析仪器导引[M].昆明:云南大学出版社,2001.
[2] GB/T 2912.1―2009.纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)[S].
[3] GB/T 2912.2―2009.纺织品 甲醛的测定 第2部分:释放的甲醛(蒸汽吸收法)[S].
[4] GB/T 2912.3―2009.纺织品 甲醛的测定 第3部分:高效液相色谱法[S].
(作者单位:北京大学化学与分子工程学院)