金的结晶紫比色测定

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摘 要 试样经脱硫王水溶解，用泡沫塑料吸附分离，灼烧灰化后的泡沫塑料再以王水溶解金，三价金的卤化物离子与结晶紫生成蓝色的缔合物，能被甲苯萃取，借以进行比色测定。

关键词 泡沫塑料吸附；结晶紫显色；甲苯萃取；比色测定；金

中图分类号TG1 文献标识码A 文章编号 1674—6708（2012）76—0091—02

0 引言

金自古以来是非常重要的贵金属，古时作为货币流通，现在作为国家货币储存，是广义货币。金的分析是非常必要的。金的分析法有火试金法、原子光谱吸收法、比色法，容量法，极谱法等。

本试样选择分光广度法，因为此法条件简单，易操作，适应性强。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

721分光光度计

王水：HCL：HNO3（1：3）；

盐酸：10%、盐酸：0.7mol/L；

泡沫塑料、用10%盐酸浸泡24h后。用清水洗净风干，制成0.4g/块备用。

氯化钾溶液：25%；

双氧水：30%。

甲苯

结晶紫：0.02﹪水溶液。

金标准溶液：称取0.1000g纯金（99.9﹪）置于50mL烧杯中，加入10mLmL王水，在电热板上加热溶解完全后，加2～3滴氯化钾溶液，于水浴上蒸干，加入2mL盐酸蒸发至干（重复三次）加入10mL盐酸温热溶解后，用水定溶至100mL。此贮备液含金1mg/mL。

取5mL上述金贮备液，用8mol/L盐酸溶液定容至1 000mL，此溶液含金5ug/mL。

1.2试验方法

移取15ug金标准溶液于250mL锥型三角烧瓶中加入10mL王水定容100mL，加6滴饱和溴水再加入0.4g/块预先处理后的泡沫塑料一块。盖紧塞子于往复式振荡器中震荡45min，取下用清水洗几次，用滤纸吸干，用半张直径为110mL定量滤纸包好放入30mL瓷坩埚中，在电炉上炭化，而后移入预先升温至700℃～800℃的马弗炉中灰化30min即可。取出冷却。加2滴～3滴25﹪的氯化钾溶液，沿坩埚壁加入1mL～2mL王水，摇动后置于水浴上溶解蒸干，取下，沿坩埚壁加7～8滴盐酸，重复蒸干2次，取下，加0.7mol/L盐酸2mL溶解盐类，并转入60mL分液漏斗中，用8mL0.7mol/L的盐酸洗涤坩埚，加入6滴双氧水（30%）混匀，放置4min，加入10mL甲苯，3mL结晶紫（0.02﹪）震荡1min，待分层后弃去水相静置10min，吸取有机相，用1cm比色皿，以甲苯为参比液在波长540nm处比色测定。

2 结果与讨论

2.1 吸收光谱

金与结晶紫形成缔合物被甲苯萃取后最大吸收波长为540nm。试剂空白随波长变化不大。选用吸收波长为540nm。

2.2 酸度条件

泡沫塑料在王水介质中对金络阴离子具有良好的吸附性质，王水浓度在1%～40%范围内泡沫塑料对金的吸附率均可达到95%以上，我们取用新配置王水10%的酸度效果较好。

2.3 显色剂用量

结晶紫的用量在3mL时，对吸光度基本稳定本法显色剂用量取3mL。

2.4 吸附温度的影响

在泡沫塑料吸附时，溶液温度不应超过35℃，否则吸附率出现明显的下降趋势，重现性变得很差，为此操作必须低于35℃的条件下进行，我们选择温度在16℃～24℃范围内。

2.5 显色时间

因是有机萃取，时间不宜太长10min效果较好，比色测定时间尽可能不往后拖，因有机物易挥发。

2.6 试样焙烧温度的选择

试样的分解是分析与测定金的第一步，由于金的地球化学性质和物理化学性质的特点，使金试样的分解具有一定的特殊性，通常在金试样分解之前需要进行焙烧。因此研究金试样的焙烧，而针对不同试样采取不同的处理方法，是保证金分析质量的关键。

金除以自然金存在自然界外，还常与金属硫化物伴生，试样中有时还含有石墨和有机物及其它杂物，这些对金的湿法测定都会带来误差。经过焙烧后硫和大量的有机炭、石墨等物质可以除去。易挥发的元素砷也同时除去。其主要干扰元素铊（Ⅲ）锑（Ⅴ）和汞（Ⅱ）经焙烧试样也将除去。

在500℃焙烧1h，焙烧不完全。

在600℃～700 ℃焙烧1h，焙烧完全。

在800℃～900℃焙烧1h.样品结块，也使结果偏低。

“又“若含砷的金试样进行焙烧时，在较高温度下，砷与金形成易挥发的砷—金合金造成结果偏低。除砷的方法是将试样置于高温炉中，由低温升到400℃，焙烧0.5h，使砷化物分解，挥发而除去，然后再升至600℃焙烧1h， 将硫及残留砷除去。

为此我们选择从低温开始升到400℃，焙烧0.5h，然后再升至600℃～700℃焙烧1h。

2.7共存离子的影响

在100mL10﹪王水溶液中，当含9gCu、Zn、Pb、Mg、Ca，3gFe、Al2O3时对金的吸附无影响。当试样含铁高时铁的吸附随王水浓度增大而增高。在30%王水中铁量大于2g时金的吸附即率会偏低，当王水低于5%时金的吸附近似定量，铁的吸附则甚少，其机理可能是：在高酸时因铁形成FeCl3更易被泡沫塑料吸附，使金在吸附竞争中不利，而使结果偏低，为此建议遇有含大量铁的矿样，应在3﹪王水介质中，金的回收率在95﹪以上。

2.8 标准曲线

吸取5、10、15、20、30、35ug金标准溶液，按试验步骤制作标准曲线当金在0 ug/10mL～35ug/10mL（此时萃取液为10mL甲苯）结晶紫缔合物（甲苯萃取）光吸收遵守比耳定律，表观摩尔吸光系数ε540=5.91*104/mol.cm。因此反应的灵敏度较高曲线线性较好。

2.9回收率试验

取金矿金标样1﹟、2﹟、3﹟、4﹟分别称取10g经脱硫：试样于瓷蒸发皿中，从低温开始升到400℃，焙烧0.5h，然后再升至600℃～700℃焙烧1h。中间搅拌2～3次，冷却后移入250mL三角烧瓶中，加入30mL～50mL王水，在电热板上加热溶解。蒸至20mL～30mL，（如含锑、钨时，应加入1g～2g酒石酸；含酸溶性硅酸盐应加入5g～10g氟化钠，煮沸）冷却后用水稀释至200mL容量瓶中。取20mL移入250mL锥型三角烧瓶（测试时宜根据其金的含量有所增减移取母液量）加10mL王水稀至100mL加6滴饱和溴水，一块0.4g的泡沫塑料，盖紧塞子，以下同试验步骤。由测得的吸光度计算出金的含量，结果见表1。

标样 测得值g/T 标准值g/T 回收率%

1# 8.40 7.80 107.69

2# 9.90 10.30 96.12

3# 14.50 15.30 94.77

4# 26.00 25.00 104.00

表1 样品测定结果与回收率

参考文献

[1]薛光.泡沫塑料吸附金[M].北京大学出版社，1990.

[2]林大泽，张永德，吴敏.有色金属矿石及其选冶产品分析[M].冶金工业出版社，2007：71.

[3]北京矿业研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册[M].北京：冶金工业出版社，1990：191.