制硝制盐中液泛成因与防范措施
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本文作者：马秀珍、吕新民 单位：江苏瑞洪盐业有限公司
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3浅析我公司真空制硝制盐生产过程中的液泛现象
3.1真空制硝制盐生产过程中的液泛现象概述。在真空制硝制盐生产过程中，液泛是非正常现象，造成这种现象主要是液态静压压制不住沸腾压力，至使加热液流体在循环运行中闪发异常，出现液泛。正常生产中由于蒸汽压力的波动，加热室压力升高或降低，加大加热管内、外的温度差，增加了料液过热度，破坏了正常生产中的液压平衡，提高了循环料液的出口温度，使料液加热后所含热值偏高，增加流体料液液态压力，改变了闪发的速率，造成闪发异常。
料液在加热室也就是换热器加热后，加热室管内料液被管间的蒸汽加热，达到沸点（虽然料液达到沸点，但是由于液柱静压，使溶液在加热室中只加温不沸腾）,管内料液在热作用下膨胀形成一定压力，受热膨胀料液在上升进入蒸发室中，溶液压力急速释放，压力下降，溶液溶剂大量汽化，形成蒸汽。在生产操作中由于液面控制超标，使料液蒸汽压力增加，加热管中溶液过热度大，上升过程中自身能量迅速喷射，这种爆发性闪发使蒸发室中料液向四周腾飞，过度闪发力带起的料液，一部分随闪发蒸汽带走，进入换热器中随冷凝水进回收系统，造成原料损失，这就是所谓的液泛。
3.2我公司真空制硝制盐生产过程中的液泛现象案例。2011年8月16日地处洪泽县西顺河镇的江苏省盐业集团洪泽盐化工有限公司（现更名为江苏瑞洪盐业有限公司）硝盐分厂，小夜班21:00点钟，在调节盐末效液位时电气调节阀抱死，盐末效液位急速下降，这时操作员工为了保持系统正常运行，降低系统料液循环量，使系统在短时间内维持运行，相关人员迅速处理调节阀，约十几分钟，调节阀打开，系统恢复正常循环，各效液面控制在指标内。
系统循环正常后，盐系统首效液面正常，此时从罐顶视镜中发现首效料液冲击罐顶，而系统次效罐内液面下降，导流管调节阀100%的开启度，次效液面继续下降，操作员工当时在想，首效液位不低，都冲击罐顶怎么次效液面还在下降呢？当时判断首效溢流管导料不畅，用冷凝水多次冲涮无果，处理至交班，零点班次员工接班后，通班液泛，部分料液随二次蒸汽进入冷凝水系统，导至系统原料消耗失衡，两台流量60m3/h、杨程45m的冷凝水泵无法抽走末效冷凝水，被迫盐系统降负荷生产，在硝盐分厂各方人员的排查下，焦点集中在首效导溢管线蝶阀上，为了破疑，17号下午停系统拆蝶阀排疑，拆下蝶阀检查无异常，管线畅通正常，相关人员研究后，恢复系统生产。系统正常运行后，通汽生产，首效依旧液泛，相关技术人员跟班观察，几个班次观察下来，从外观没查出异常，料液组份无异，生产工艺执行良好。为了查明原因，弄清情况，经请示公司领导同意后，盐系统停车检查设备。
19号上午9:00点钟盐系统排首效、次效、Ⅲ效料液，打开各效罐体人孔检查内部结构，盐首效循环管出口、罐体、循环泵叶、溢流管、格栅等都无异常，查出次效、Ⅲ效循环管出口支撑脱落，管口小部分变形，但这点变化改变不了循环流速。加固次效、Ⅲ效支架，恢复继续生产。支架加固至20号零晨4点多，加料，系统循环后通生蒸汽，盐系统循环正常，起因无果。
在制盐生产中，盐系统中的料液化学成份多，浓度高，水份蒸发速度就较慢，耗能较高，制盐周期长，而且盐结晶中所含杂质也较多。根据这个原理，盐系统在生产一段时间后，料液都需更换处理，更换料液时，为确保盐系统传热及管道的畅通，系统都加水煮罐，煮罐后系统生产又出现液泛，几次更换料液，几次都液泛，出现这种情况时，都是通过降负荷生产，提料液浓度来解决，料液浓度达到过饱和后，系统渐渐恢复正常，负荷升至正常状态。但是在2011年10月27日更换料液涮罐时，盐系统液泛非常严重，连续几天生产都无法正常，无奈之下再次停车检查，这次主要针对性地排查各效罐体，对首效循环泵进出口、格栅、泵叶片、加热室例管等处进行检查，在各项疑点通过仔细检查后，无果而终。投料恢复生产，一切正常，无法得出合理结论。
3.3分析我公司真空制硝制盐生产过程中发生液泛现象的原因。我公司生产中采取的是真空多效蒸发，即强制循环式蒸发，（多效循环蒸发制盐流程如图2所示）。
这是一种用泵强制溶液作循环流动，料液通过加热室管间加热，此时管间内料液温度上升，高出溶液沸点，由于蒸发室具有一定高度，加热管间以上的溶液形成液柱静压，使加热后的溶液达到沸腾点而不沸腾，(这些料液含有相当的饱和蒸汽压)这些加热溶液上升到蒸发空间，热值释放，溶液压力降低，溶剂大量汽化，液体中的液态分子蒸发为气态分子，被作为热源再次利用，溶液浓缩析出结晶。
但是这种形式的蒸发，料液经过加热室加热，溶液温度升高达到沸点，虽然料液达到沸腾点，但是由于液柱静压，使溶液在加热室中只加温不沸腾，加热料液进入蒸发室界面空间才能闪发沸腾，这种表层溶液汽化不可能造成溶液溅起腾飞，造成溶液腾飞的原因主要是液柱静压小，压制不住加热料液沸腾，使料液在加热室中汽化，形成溶液密度间隙﹙也就是汽泡﹚，料液间隙中的汽态分子，由于溶液表面张力和液柱静压，控制这些汽泡容积，使这些汽态分子具有很强的澎涨力，它们被循环流动料液挟带上升至接近闪发空间时，此时它的涨力大于上表层液柱静压，这样使这些汽泡在没上升到闪发空间就形成爆炸性闪发，这样的爆炸性闪发使覆盖它的溶液随着能量释放而溅起腾飞冲击罐顶，即形成液泛的异常现象。
然而这种现象在生产过程中是不可能出现的。盐系统在设计时，它的加热室到上管板高度6m，而上管板进入蒸发罐出口高度也有6.5m以上，而这么大的液柱静压无法造成溶液间隙，能造成这种现象的可能性只有循环管进口格栅堵塞、或循环泵跳停，使加热室中料液受热过度，造成过热被动循环，料液受热无节制，才会出现这种闪发异常。但循环泵工作正常，格栅良好。
硝盐联产从试生产至今，设备通过生产验证不断改进，各生产环节理化实用，生产能力不断提升。为了适应当前原料变化，硝盐联产通过论证，根据实际情况对盐系统在不改变原结构的基础上，对混合冷凝器进行扩容改造，提高盐系统总温差，增大现有盐系统的生产能力。混合冷凝器于2011年7月11日投入使用，系统各效温、压差梯度增大，真空度提高，效果非常明显。
真空度增大，提真空的速率上升，这样就造成了系统原承载力的改变，承载的改变使系统各管线料液流动时引起压强改变，这种流体内摩擦力产生的压力差，即压降。使各管线焊接部位本就到工作时限的，(从投入使用至今各焊缝已多处渗漏)渗漏处成为轻泄漏，这种内外压差造成的轻泄空气使管线内料液产生密度间隙，这些带有间隙的料液经1100m2换热面积预热器加热，再经系统首效2100m2换热面积加热室加热，使这些汽泡间隙再注入溶液沸腾汽态分子，本就有12.5m液柱压再注入汽态压力，造成这些密度间隙附有很强压力，高压力间隙大于它的液压后，就形成爆炸性闪发，这就是系统液泛的主因。
8月16日小夜班，在Ⅲ转Ⅳ电动阀抱死时，当班迅速降低末效转料量，使Ⅳ转Ⅰ转料量维持最低限。由于改变了原流量，末效相连转料总管上的溢流支管只有临近的在工作，而停止溢流的支管在一定时间内，受外冷作用，其支管内的溶液形成湿水结晶体，滞留在支流管中。待Ⅲ转Ⅳ电子汽动阀处理好后，各设备调为正常状态。此时Ⅳ转Ⅰ转料泵满负荷工作！而支管在瞬间增容时，滞留管中湿晶体溶液阻力大，使Ⅳ转Ⅰ转料困难，这种能量损失是由流体流动时克服内摩擦力和湍流时流体质点间相互交换动量引起的，这种流体流动产生的压力差，导致转料泵进口管线上的渗漏点引入外力来补充管道中的压力差，这样就造成了流体溶液的密度间隙，这些间隙注入沸腾汽态分子﹙即使管道没有渗透点，由于循环泵的吸力作用，进口管中溶液内流量不足形成真空也可引起溶液间隙。而管道中的压降低于或同等于末效的压降，所以管道中料液温度处于高沸腾点，任何的间隙空间都可能造成一定能量的汽态分子汽泡﹚，这就是造成系液泛的问题所在。
8月20日盐系统换料煮罐，首效温度达到后，系统开始循环冲涮各效及管线。在启动末效转料泵时，转料泵开启几次都没成功，在免强启动后开启出口阀时，泵都因气塞而重启。
10月27日更换料液，加水煮首效罐，煮罐水达92℃，开始启动末效转料泵，开启数次1个多小时系统料液也没循环成功，在高压冲洗水导引多次两泵循环才开启。盐系统首效加水煮罐达94℃才启动系统循环，这时EV306换热器溶液过热度远超它的沸点,这些带有一定蒸汽压的溶液循环再经过首效加热室加热，在它上升过程中它的自身压力大，而液柱静压小于上升溶液的蒸汽压时,导致溶液爆炸闪发,使覆盖在上升溶液上的料液随爆炸闪发力跃起腾飞.这些腾飞料液形成裙状水膜，与由下而上的闪发蒸汽进行混合传热和传质。因盐料液中含有多介质化学成份，所以它的闪发水分子分解出多性不冷气体，当跃起的料液和这些气体混合物接触时，就会使一部分气体回融洽到料液中去，而因闪发后的料液与蒸发空间压力基本平衡，至使这些微量气体在料液中不能瞬间冲破液膜，这就形成了料液泡沫化，这些泡沫料液大大降低其液柱静压，使这些带有密度间隙含一定压力的加热料液，闪发腾起的更强，料液腾飞越大其汽化度就更高，这样就形成闪发空间界液面覆盖着一层汽化料膜层，覆盖在闪发界面的汽膜层由于闪发作用，形成不规则紊流体上下反腾，冲向罐顶，造成液泛。
经过几年的生产实践我们总结得出，盐系统料液在生产一段时间后，料液由于在外力作用下，流体内部各层之间产生相对运动，有相对运动则就有互作用力，该作用力起到“抗拒”相对运动的作用，这种作用形成的流体粘性影响盐系统的蒸发，而制盐生产的料液是通过制硝生产后，供给制盐系统，这些本身就含有一定粘性的料液，再经盐系统循环运动，料液中硬度离子在一定的热作用下产生较轻微胶体，这种胶体使加热料液不能完全得到闪发，没有闪发的汽态分子滞留在料液中就形成了密度间隙。当各效真空系统有漏点出现时，就会造成液泛现象。
在2011年8月20号液泛停车处理，破盐系统真空时，盐末效转料母管两处泄漏，处理后开车正常。10月27日液泛停车检查时，盐末效两根溢流支管各一处漏点，母管一处漏点，处理后开车正常。2012年1月16日液泛盐系统末效转料母管﹙盘管﹚及支管四处焊缝泄漏，处理后正常。
4防止出现液泛的措施
通过我们在实践中总结的经验，为了避免再次出现液泛现象提出以下几个措施：（1）控制适当的液气比；（2）控制适当的负荷；（3）保证液体干净，不易发泡；（4）保证塔板清洁无污；（5）加强对设备的检查维护保养；（6）加大对漏点的排查力度；（7）提高相关操作人员的操作技能。