加速溶剂萃取-离子色谱法检测糕点中丙酸钙
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摘要：采用加速溶剂萃取（ASE）快速萃取仪提取糕点产品中的丙酸钙, 并用KOH梯度淋洗，PRD210离子色谱柱分离, 电导检测对其进行检测。在相同的检测条件下，与直接提取相比，ASE萃取法具有提取率高的优点。在所建立的色谱条件下, 丙酸的质量浓度与峰面积具有很好的线性和重复性，检出限为5mg /L。
关键词：加速溶剂萃取 丙酸 离子色谱 糕点
丙酸是一种含有三个碳原子的脂肪酸，毒性低，在pH低时，氢离子多，不易分解。丙酸钙够抑制微生物生长，在一定时间内防止食品腐败变质，它对霉菌、好气性芽孢杆菌、革兰氏阴性菌有很好的杀灭作用，还可以抑制黄曲霉素的产生，而且在抑制霉菌生长时，对酵母的生长基本无影响。它不仅可以延长食品和饲料的保鲜期，而且还可以通过代谢被人、畜吸收，提供必需的钙，被广泛用作面包、蛋糕、食醋、酱油等食品以及复配饲料的防腐[1,2]。国家标准规定糕点产品中丙酸钙（钠）的最大使用量为2.5g/kg(以丙酸计)[3]。
目前检测丙酸钙的方法有GB/T 5009.120-2003《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》[4]，采用气相色谱法，检测时间长，且丙酸钙检测灵敏度很低。GB/T 23382-2009《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 高效液相色谱法》[5]中的前处理简单，但是谱图中出峰干扰较多，且在本所现有仪器中标样到500mg/L才能出峰。本研究以加速溶剂萃取，梯度淋洗离子色谱实现对糕点产品中丙酸钙（钠）含量的检测，大大缩短了检测时间，提高了检出限。
一、材料与方法
1.试验仪器与试剂
PIC-10型离子色谱仪系统 (青岛普仁)，电导检测器，PRD210离子色谱柱。 C18 预处理柱及0.45μm 过滤膜(上海安普)。所有的试剂均为分析纯, 溶液均用18.3MΩcm-1的二次去离子水配制。糕点来源于监抽样品。
4.仪器分析条件
二、结果与分析
1.1重复性、线性方程和检出限
1.2样品的测定及回收率
检测时将提取液经C18预处理柱和0.45 μm的过滤膜过滤后直接进样。标样色谱图如图1所示，糕点样品的色谱图如图2所示，糕点中丙酸的含量及回收率数据如表3所示。从表中可知，采用ASE-IC法检测，糕点样品加标回收率在98.35%～99.83%，而方法的精密度试验中同一样品进样10次，RSD小于1%，满足检测要求。
2.加速溶剂萃取法与直接提取法比较
为了考察加速溶剂萃取法的可靠度, 实验对比了加速溶剂萃取法和直接提取法, 结果发现, 在相同的检测条件下, 加速溶剂萃取法回收率高于直接提取法，提取效率更高（见表4）。
三、结论
文采用加速溶剂萃取法提取糕点产品中丙酸，并通过离子色谱/电导检测的方法对其进行分离和检测。实验结果表明, 使用梯度淋洗能消除糕点制品中的其他酸对丙酸测量的干扰。文中还比较了水直接提取法与加速溶剂萃取法, 发现在同等检测条件下，加速溶剂萃取法加标回收率更高，效率也更高。所建立的离子色谱条件用于测定糕点中丙酸钙的重复性、线性、检出限理想, 分析实际样品操作简便。
参考文献
[1]吴翠红, 王喜正, 李文波等. 丙酸盐类的生产工艺及市场前景[J]. 齐鲁石油化工, 2003, 31(2): 131-135.
[2]罗欣，朱燕，唐建俊等. 丙酸钙在真空包装鲜牛肉保鲜中的应用研究[J]. 肉类研究, 1998(2): 40-42.
[3]中华人民共和国卫生部. GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[S]. 北京:中国标准出版社，2011.
[4]卫生部食品卫生监督检验所. GB/T 5009. 120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定[S].北京:中国标准出版社，2004.
[5]曾雪灵, 叶明立, 陈永欣等. 加速溶剂萃取-离子色谱法测定肉制品中的硝酸根及亚硝酸根[J]. 分析测试学报, 2006, 25(3): 92-94.
[6]国家农副加工产品及白酒质量监督检验中心.GB/T 23382-2009 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定-高效液相色谱法[S].北京:中国标准出版社，2009.
作者简介：林桢（1969－）男， 江苏淮安人，大专，助理程师，主要从事食品化工产品的检验研究工作。
*通讯作者