油井管接箍磷化问题解析

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摘要 磷化工艺起源于19世纪70年代，在20世纪30年代得到了很好的应用。今天，磷化工艺广泛地应用在如汽车制造业、家用电器业及机械加工制造业等领域。其主要工作原理是采用化学与电化学反应的方式，使磷酸盐形成磷酸盐转化膜附着在金属基体表面，在一定程度上防止金属表面被腐蚀；或用于涂漆前打底，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力；并且在金属冷加工工艺中起减摩的作用。本文通过石油油井管接箍磷化过程中所遇到的一些磷化质量问题进行探讨、分析，在解决影响产品磷化的质量的问题做出详细的阐述。

关键词 接箍；磷化液；表调；磷化膜；挂灰

中图分类号TG156 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2011）56-0094-02

0 引言

1）磷化的分类：金属表面的磷化过程是一种化学和电化学的反应过程。不同的金属表面因其基体材料的不同所采用的磷化体系和磷化工艺也不尽相同。具体可分为：（1）按磷化膜体系分类：锌系、锌钙系、锌锰系、锰系（纯锰系）、非晶相铁系等六大类；（2）按磷化膜厚度分类：次轻量级（膜厚≤3μm）、轻量级（膜厚5μm~12μm）、次重量级（膜厚15μm~20μm）、重量级（膜厚≥25μm）、（3）按磷化温度分类：常温（不加温）、低温（30℃~45℃）、中温（50℃~70℃）、高温（80℃~100℃）；另外，还有按促进剂的类型来对磷化进行分类的方法；

2）磷化的工序流程：磷化的工序处理分为喷淋和浸泡两种处理方式。一般情况对于在常温状态下，并且要求磷化膜在小于3μm以下的锌系磷化液可采用喷淋式磷化工艺。但对于纯锰系，磷化膜厚度要求大于20μm，并且磷化温度在80℃以上的磷化工件则必须采用加热浸泡槽的方式进行。具体工序如下：

预脱脂-脱脂-水清洗-酸洗-水清洗-表调-磷化-水清洗-防锈处理-干燥处理；

3）磷化膜的检验方法：磷化后的磷化膜表面应结晶均匀、致密、牢固、完整，颜色为灰色或灰黑色。可采用电子覆膜检测仪检测磷化膜厚度，也可采用3%硫酸铜溶液滴定法。

1 磷化膜在使用过程中所起到的作用

石油油井管接箍由于其特殊的工作环境（高温、高压、强腐蚀）要求磷化膜也应具有相应的特殊功效，所选择的磷化液及磷化温度就必须能够保证经过磷化后的接箍的使用性能。

正常接箍的磷化膜在使用过程中所起到的作用是：

1）增强丝扣的耐磨性防止粘扣：接箍与管体是采用丝扣进行连接的，因此就需要形成的磷化膜具有一定的厚度（正常情况下大于20μm）和较高附着力，以免在反复旋拧时脱落；

2）增强接箍外表面油漆的附着性：按照API Spec 5CT的要求接箍加工完成后其接箍外表面应涂刷相应颜色的钢级级标用以区分接箍的钢级，因此，磷化膜也相应的起到了漆前打底的作用；

3）增强接箍内外表面的抗腐蚀作用：接箍加工完成后不可能马上就旋拧到管体上，需要在库房内放置一段时间，少则几天，多则几个月，在这段放置的过程中质量差的磷化膜就有可能出现脱落或腐蚀现象。轻者造成接箍表面生锈需要重新磷化，如果丝扣锈蚀严重的可能致使接箍报废。

2 磷化液及磷化温度的选择

目前市场上所能购买到适用于油套管接箍的磷化液只有锌锰系和纯锰系。锌锰系磷化液价格较低，但其所磷化出的磷化膜厚度较薄（8μm~12μm），因此不宜采用。纯锰系磷化液价格虽然相对较高，可是在选择适宜的温度及合理的反应时间条件下，其磷化膜的厚度均能够达到规定的要求（见图1）。

根据试验证明，我们完全可以在确定合适磷化液后，通过选择磷化反应时间和加热温度来得到所需要的磷化膜厚度（见表1）

3 磷化过程中常见不合格现象分析与解决措施

1）挂灰

挂灰现象是指在接箍磷化完成后，其外表面附着一层白色的灰状颗粒物，俗称“挂灰”。接箍表面这层灰状物质的存在直接影响到接箍的外观质量，同时也致使膜层较薄，并影响接箍的刷漆质量。

形成磷化膜挂灰现象的原因很多，磷化液的浓度温度、反应时间，调整脱脂槽浓度、温度及处理时间以及酸洗时间等因素（见表2）。

其形成的主要原因是由于磷化液使用时间过长，继料比例不符所形成。因此要想解决此类问题每次磷化作业之前应对磷化液进行必要的化验。确定好磷化液比例合适后，方可进行作业。这样就可以避免挂灰现象的形成。

2）白斑

白斑现象是指接箍内螺纹表面出现的无磷化膜的区域，由于这一区域内没有覆盖到磷化膜，因此直接露出了肉眼既可看到的白色金属原体，俗称“白斑”。

造成白斑现象的主要原因在脱脂剂浓度或温度过低时，不能将工件表面残留的冷却液或探伤载液油滴充分地清除，再继续进行的酸洗工序时由于残留的油脂与酸反应形成结蜡状态并附着在接箍内螺纹表面。磷化时该区域由于有结蜡存在，所以未被磷化层所覆盖。有白斑的区域易出现锈蚀，影响接箍的外观质量，而且也是造成粘扣的主要原因。

解决磷化白斑现象首先是解决脱脂剂问题，即每次工作前应首先检测脱脂剂浓度是否合适，及时将上层漂浮的油层撇出，若发现浓度过低或上浮油层过多应及时更换脱脂剂。如果所要磷化的工件其外表面没有锈蚀时，在磷化作业中可以直接免去酸洗工序。这样就可以极大地减少 “白斑现象”的产生。

3）脱膜

成品接箍在与管体进行旋拧连接时由于磷化膜较薄或附着力差，在未达到规定的上卸扣次数时就已经自行脱落的现象，称为“脱膜”（见图2）。

图2

脱膜是造成接箍与管体粘扣的最主要原因之一，因此在磷化作业中应严格杜绝。产生的主要原因为：（1）磷化液化学成分不同（锌系、锌锰系、纯锰系），在长期的工作实践中我们发现，纯锰系的磷化液其发生脱膜现象的几率较低；（2）磷化温度及反应时间：根据试验数据显示，当磷化温度在80℃~95℃，反应时间为10min~20min时，所形成磷化膜厚达20μm~30μm，溶液游离酸度与总酸度的比值为1：8，此时的磷化膜抗蚀力强、附着力好；（3）磷化液使用期限：当磷化液铁离子浓度超过7g/L以上时，磷化膜即出现不完整或厚度不均匀现象，此时就需要对磷化工作槽内的磷化液进行重新清理，调整，一般情况下，一个3m3左右的磷化工作槽每磷化一百吨工件或连续工作一个月为一个清理周期；（4）控制表调液pH值：当表调槽内的有效成分或pH值偏低时，所形成的磷化膜颗粒粗大且密度小，附着力减小，从而造成脱膜。应该定期定时地检测并且应适量地加入表调剂进行补充调整。

4）黄锈（见图3）

磷化工序完成后，工件表面出现一层黄色的锈膜，简称“黄锈”。黄锈的存在不仅影响工件的外观，同时也严重影响接箍的储存时间，为产品质量带来极大的隐患。据统计，正常接箍在标准的存储条件下最长可放置一年，而带有黄锈的接箍放置20天以上，其有黄锈点的表面下就会产生严重的腐蚀现象。造成接箍黄锈现象的原因很多，其解决方法也不尽相同（具体可见表3）。

4 磷化后产品的保存

磷化膜是附着在金属表面一层磷酸盐的结晶体。虽然磷化膜自身也具有一定的防锈功能，但不是绝对的，在适宜的温度、湿度条件下，其结晶体就会被分解，并且出现锈蚀现象。

我们在多年的工作中总结了两种有效的保存方法：1）将接箍产品放置在一个干燥的室内在地上铺上一层塑料布（有条件的可以铺上一层木板，然后再铺塑料布）将接箍整齐地码放好后，再盖上一层塑料布（见图4）。这种储存方式成本较低，也比较普遍采用，但是不宜长期储存（一般储存时间在1年以内）。如果储存时间过长仍会出现锈蚀现象；2）将接箍产品整齐码放在金属或木制的托架上用包装带扎紧，再用塑料薄膜裹住。这种方法储存效果好，而且便于搬运和运输，但是包装成本高，如无需要一般不采用此方法储存。

5 结论

解决油井管接箍磷化质量问题，要在正确选择磷化液的前提下不断地改进提高工艺、操作技术，这样才能有效地避免接箍在磷化过程中所出现的挂灰、白斑等不合格现象的发生。其次，就是要妥善保存。只有这样才能从根本上解决磷化产品普遍存在的问题。

参考文献

[1]胡国辉，郝庆义，李晓卫.金属磷化技术[M].国防工业出版社.

[2]胡梦珍.金属的磷化处理[M].机械工业出版社.

[3]API Spec 5CT 套管和油管规范.

[4]GB/T 6807-2001 钢铁工件涂装前磷化处理技术条件.