ICP—OES法测定粉条、粉丝中的铝
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摘 要：电感耦合等离子发射光谱用来检测粉条、粉丝中铝含量。方法：样品经干法消解后，用icp-oes进行测定，结果：方法最低检出限为0.0033μg/ml；在0.200μg/ml～50.0μg/ml范围内检测信号与铝含量之间呈良好线性关系，线性方程：y=34368x+10674，相关系数R2=0.9994，回收率在98.6%～101.8%之间，测定结果相对标准偏差为0.0648～0.9491。测定的粉丝、粉条中，最高测定值达351mg/kg。结论：本方法操作简便、准确、干扰小、检出限低、线性范围广，适用于食品中铝的测定。
关键词：ICP-OES 铝 粉丝 粉条
中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）02（a）-0218-01
铝被称为“智力杀手”，长期大量摄入铝会损害人的脑细胞，干扰思维、意识与记忆功能，引起神经系统病变。过量摄入铝还可能出现贫血、骨质疏松等疾病，对身体抵抗力较弱的儿童更是危害颇大，可导致其发育迟缓[1]。我国规定了面制食品中铝的允许标准为≤100 mg/kg[3]。国标[2]中面制食品中铝的检验方法为铬天青S比色法。此法操作繁琐，化学干扰因素多，测定的灵敏度低，共存离子带来的干扰大，检出限低，重现性差。本文应用ICP-OES法测定粉条、粉丝中铝含量，操作简单，方法具有检出限低、精密度高、干扰小、线性范围广、分析速度快等优势。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
iCap6300电感耦合等离子发射光谱仪（Thermo Fisher）；硝酸（优级纯）；铝标准溶液（100 μg/ml）：中国计量科学研究院。实验室用水为超纯水（Millipore）。
1.2 方法
1.2.1 仪器工作条件
ICP-OES仪器工作条件：分析谱线：396.1 nm，观测方式：水平观测。辅助气流量：0.5 L/min；RF功率：1150 W；泵速：50 rpm；雾化器流量开；驱气气体流量一般。
1.2.2 样品处理
称取干燥恒重后粉碎均匀的样品2.50 g，置于电炉上灰化至无烟，放入马弗炉中灰化至完全，取出冷却后加硝酸1 mL，双氧水2滴置电炉上赶酸，测定，同时做空白试验。
1.2.3 测定与计算
吸取铝标准溶液（100 μg/ml）0 ml、0.10 ml、0.50 ml、2.5 ml、10.0 ml、25 ml于50 ml容量瓶中，用5%HNO3定容至刻度，摇匀，分别配成0、0.20、1.00、5.00、20.0、50.0 mg/L的标准系列。设定优化的测定条件，分别测定空白液、标准液和样品溶液的谱线发射强度，制作工作曲线，计算、报告样品的检测结果。
2 结果与讨论
2.1 分析线的选择
分析线的选择，直接影响到测定结果的准确性，选择被测元素的分析线必须考虑其灵敏度、基体、干扰等因素。微量和痕量元素首先考虑选择其灵敏线，主量元素可以选择次灵敏线。如果灵敏线受到基体或共存元素干扰，则可改用其他谱线，如果次灵敏线达不到检测要求，则可采用基体匹配或IEC校正。最终确定的分析谱线为396.1 nm。
2.2 方法检出限及标准曲线
在本方法规定的条件下，将样品空白消化液于优化后的测定条件下，连续平行测定10次，按3倍的标准偏差计算出方法的最低检出限0.0033 μg/ml；10倍的标准偏差计算出方法的定量限为0.011 μg/ml。在0.200 μg/ml～50.0 μg/ml范围内检测信号与铝含量之间呈良好线性关系，线性方程：y=34368x+10674，相关系数R2=0.9994
2.3 准确度和精密度
取10个样品，重复测定6次，计算出相对标准偏差（RSD）在0.0648～0.9491；同时这10个样品在消解之前均加入一定浓度的铝标准溶液，按上述方法进行处理及测定，均重复测定3次，计算回收率在98.6%～101.8%。
2.4 样品分析
按试验方法测定粉丝、粉条中铝含量，含量超出100 mg/kg即为不合格，结果见表1。由表1可见，49件样品中，11件均超过100 mg/kg限量标准，不合格率达22.4%，铝含量最大值达351 mg/kg，超标3.5倍，这可能与一些厂家在加工过程中过分追求弹性而加入钾明矾或铵明矾。另有20件粉丝为龙口粉丝，合格率为100%，最高的龙口粉丝测定值仅为8 mg/kg，远低于100 mg/kg限量标准。本试验测定的样品均采自农贸市场和超市。因此，在生活中我们尽量部过分追求弹性，一周1～2次为宜，不能当成家常便饭。
参考文献
[1] 夏冰.为身体减铝，就这么办[J].健康与营养，2013（1）：96.
[2] GB/T5009.182-2003.面制食品中铝的测定[S].
[3] GB2762-2005.食品中污染限量[S].