氢化物发生原子荧光法直接测定锑及其化合物中的硒和铋

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【摘 要】 由于氢化物发生原子荧光法在测定锑时的敏感度较高，干扰元素相对较少而得到了较为广泛的运用。氢化物发生原子荧光法拥有线性范围宽泛，所需设备简易，适用元素多样，同步测定等优势。近些年，该技术可测定元素的范围不断拓宽，在干扰及消除等诸方面的研究上获得了突破性进展，在样品分析时，也逐步从过往的简易化样品分析扩散到相对繁琐的物质材料的分析。

【关键词】 原子荧光法 氢化物发生 测定 锑

氢化物发生原子荧光法已广泛地应用在冶金工业、地质勘测等诸领域中。本文结合该方法的测条件和可行性，就锑以及其化合物中的硒和铋的测定提出可靠的操作方案。

1 运用氢化物发生原子荧光法测定锑或及其化合物内硒和铋的操作方案

1.1 明确实验仪器和工作条件

通常采用北京海光公司出品的AFS2201型号的双道原子荧光设备，在此设备上运用专门的阴极灯，灯电流所包含硒和铋的实际脉冲值均是80毫安，原子荧光设备是封闭式样的石英炉，其高度为8毫米，炉口具有一部分可供燃烧的炉丝，一旦点燃后，便能经化学反应的作用而出现氢气，进而使氢-氩火焰得以原子化，封闭气及载气均是氩气，光电倍增管的负载高压是380V，硒和铋同步测定，其信号借由峰面积的样式侧定。

中断流动反应器的工作流程主要有以下三步：首先要汲取7.5mL/min的样品溶液，5.3mL/min的混合配置溶剂，时长定位8s；接下来，停止运行泵4s，把采集好的样品管放置在流动的溶液内，这时的样品始终在采集样品的器皿中尚未同溶剂发生化学反应；随后将泵速增高到80r/min，并飞速地把准备好的样品及混合配制的溶剂添加到反应器中，使之产生相应的反应，在这个流程中，有挥发性的氢化物成分会出现并能进入到原子化器的内部加以测定，再记下其信号。

1.2 通过实验分析还原剂浓度及酸度对硒和铋的影响

还原剂浓度不同，所测得的硒和铋的回收率也有差异，在酸度及硒和铋的规范化混合溶液内部掺入较多的锑，同样求得硒和铋的回收率，依照回收率的差异，深入探究在不同还原剂浓度和酸度状态下锑对硒和铋的影响状况。根据观察得知，伴随酸度的逐渐增大，锑对硒和铋的影响逐渐变小；如图1，伴随酸度逐步提升，锑的敏感程度每况愈下，而给硒和铋的敏感度却基本上不构成任何干扰，这会由于锑的氢化及还原反应中伴随酸度及其密切相连的还原电位的改变而产生了相应的转化，进而显著减少了对硒和铋的影响。在还原剂的浓度较低时，锑给硒和铋带来的影响程度明显降低，按当还原剂的浓度>0.70%时便无显著地好转，而且在还原剂浓度超过规定值时，易造成对液相的影响。基于此，可选用0.75%浓度的KBH4以及6mol/L的氯化钠作为测定硒和铋最理想的还原剂浓度和酸度。在掺入铁盐之后，可观察锑给硒和铋所带来的影响，其结果均说明，对其影响并无显著地改善。

如图2，在还原剂浓度达到0.75%、酸度达到6mol/L时，可观察不同浓度条件下，锑对于硒和铋的影响情形。当掺入锑离子量400μg/mL时，会对正常测定硒和铋构成一定的负面效应。因在氢化物发生原子荧光法中，对待测样品的影响常常取决于影响元素的量，而不会取决于其比重，在400μg/mL浓度的锑离子被添加时，对硒和铋的检测的最低限度可达到0.0001*10-2mg/L，符合测定规范。

1.3 样品分析方法的实验条件

将0.25g样品放置在100mL的烧杯器皿中，并添加5mL的王水，轻摇片刻，放置在低温电热器皿上加热，以利于样品的彻底溶解，接着掺入5mL的水和1g的酒石酸，运用炉火的余热促其彻底溶解，冷却后，再添加5mL的浓盐酸，并移到比色管内，加水定容后均匀摇动，选取1.0mL的新配置溶液放置到20mL的比色管内，添加12mL的氯化氢，加水定容，均匀摇动，用AFS方案同时测定硒和铋，同标准在样品一致环境下测定。

在实验中需对锑白样品以及锑粉的浓度加以化学分析，通过AAS方案开展对比性试验。对用AFS方案所测得的样品开展回收试验，回收率在95%-100%之间，陆续对空白样品中硒和铋开展反复性测定，经计算求得硒和铋在样品中的最低检测值，分析其精度。

2 结语

经测定锑给硒和铋在不同还原剂浓度和酸度条件下的影响，发现在酸度较高时，锑对硒和铋的影响明显减少。结合锑产生氢化反应的实际状况，得出较为快捷、可靠、精确的测定硒和铋的方案，进而符合检测样品的需要。

参考文献：

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