赤桉叶挥发油化学成分研究论文
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【摘要】目的分析不同蒸馏时段的赤桉叶挥发油的化学成分,探讨蒸馏时间对赤桉叶挥发油化学成分的影响。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同蒸馏时段的挥发油馏分，通过气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析鉴定其化学成分。结果蒸馏初期的赤桉叶油以单萜类化合物为主，随着蒸馏的进行，倍半萜类化合物的种类和含量逐渐增加。主成分1,8-桉叶油素主要集中在蒸馏的30min内，其相对百分含量大大高于在总挥发油中的含量。结论蒸馏时间对赤桉叶挥发油化学成分的影响很大，可以通过控制蒸馏时间提高赤桉叶油的品质。
【关键词】赤桉挥发油气相色谱-质谱联用蒸馏时段
赤桉Eucalyptuscamaldulensis是桃金娘科桉属植物，具有速生、高产、优质、耐寒能力强的特点，在我国广东、广西、福建、湖南、浙江、云南、四川等地均有栽培。赤桉是广西中部地区的主要速生林品种之一，其木材被广泛应用于造船、枕木、人造板和造纸方面［1］。该树种枝叶繁茂，叶片富含挥发油，开发桉叶油资源是提高赤桉综合利用价值的有效手段。田玉红等［2］曾对赤桉叶油的化学成分进行了研究，其主要成分为1,8-桉叶油素、α-蒎烯、蓝桉醇、乙酸松油酯、α-松油醇等，鲜叶中主成分1,8-桉叶油素的含量为50.17%，在医药和香料工业具有一定的开发价值。如何在生产中进一步提高1,8-桉叶油素的含量，从而提高桉叶油的品质，是赤桉叶油生产所要面临的问题。
目前桉叶油的生产都是采用传统的水蒸气蒸馏工艺，蒸馏时间是影响桉叶油的质量的主要因素之一［3，4］。为了更好地指导生产，本文对赤桉叶油的化学成分与提取时间之间的关系进行了研究。
1仪器与材料
1.1仪器QP5050A型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）；挥发油提取器。
1.2材料赤桉叶采自广西黄冕林场波寨分场，经黄冕林场生产科陶明有工程师鉴定，样品经自然风干后备用。实验所用试剂皆为国产分析纯。
2方法
2.1赤桉叶挥发油的提取
2.1.1总赤桉叶挥发油的提取将200g阴干的赤桉叶切成1～2cm2的碎片，于挥发油提取器中按常规水蒸气蒸馏法提取6h，静置分层后读取挥发油的体积［5］。油被收集下来经无水硫酸钠干燥后，进行成分分析。
2.1.2不同蒸馏时段赤桉叶挥发油的提取称取200g阴干的桉叶样品切成1～2cm2的碎片，于挥发油提取器中按常规水蒸气蒸馏法提取，控制水的回流速度为4～5ml·min-1，分别收取0～10min（馏分1）、10～30min（馏分2）、30～60min（馏分3）、60～180min（馏分4）、180～360min（馏分5）5个时间段的油相成分，各馏分挥发油充分静置至油水分层后读取挥发油体积［4］。馏分1得到挥发油3.48ml，馏分2得到挥发油1.38ml，馏分3得到挥发油0.56ml，馏分4得到挥发油0.56ml，馏分5得到挥发油0.30ml。油被收集下来经无水硫酸钠干燥后进行成分分析。
2.2气相色谱-质谱工作参数
2.2.1气相色谱条件DB-1型弹性石英毛细管色谱柱（J&WScientific,USA），规格为30m×0.25mm×0.25μm；采用程序升温：60℃保持1min，升至140℃(3℃/min),再升至170℃(2℃/min),继续升至250℃(8℃/min),于250℃保持5min；载气为高纯氦气；柱前压47kPa，分流比1∶50，进样口温度250℃，接口温度230℃。
2.2.2质谱条件EI电离源，电子能量70eV，电子倍增器电压1.5KV，质量扫描范围33～550amu，全扫描方式。
3结果
3.1不同蒸馏时段赤桉叶油的提取率赤桉叶挥发油的相对提取率（体积分数）随着蒸馏时间的延长而降低。在0～10min时段相对提取率为55.41%，10～30min时段为21.97%，30～60min时段为8.92%，60～180min时段为8.92%，180～360min时段为4.78%。
3.2不同蒸馏时段赤桉叶油的化学成分按上述GC-MS条件对总赤桉叶挥发油和不同蒸馏时段的挥发油馏分进行分析，得到总离子流色谱图。经分析鉴定，总赤桉叶油确认了53个组分的化学成分，占总离子流出峰面积的94.14%。0～10min馏分鉴定了36个成分，占总峰面积的98.39%；10～30min馏分鉴定了51个成分，占总峰面积的97.12%；30～60min馏分鉴定了58个成分，占总峰面积的92.60%；60～180min馏分鉴定了46个成分，占总峰面积的89.28%；180～360min馏分鉴定了32个成分，占总峰面积的87.93%。采用计算机对各峰质谱图进行NIST标准谱库的检索，根据质谱裂解规律进行核对，参考标准图谱和相关文献确定其化学结构［5～7］，利用峰面积归一法计算各组分的相对含量。结果见表1。
表1不同蒸馏时段赤桉叶挥发油的化学成分（略）
“-”为未检测出
由表1可见不同蒸馏时段的赤桉叶挥发油成分相差很大,在0～10min和10～30min馏分中基本上以单萜类化合物为主,倍半萜类化合物的含量皆不足10%。随着蒸馏的进行，倍半萜类化合物的含量和种类逐渐增加，单萜类化合物的含量相应减少。在180～360min馏分中约70%的化合物为倍半萜类化合物。
4讨论
不同蒸馏时段的赤桉叶油中，主成分1,8-桉叶油素的含量也相差很大。在0～10min馏分中1,8-桉叶油素的含量达到了76.86%，在10～30min馏分中为53.67%，而在30～60min，60～180min，180～360min的馏分中则分别只有19.49%，4.72%，1.64%。说明1,8-桉叶油素在蒸馏的前30min内，大部分已蒸出，且相对含量大大高于在总挥发油中的相对含量（47.35%），这对提高赤桉叶油的品质和1,8-桉叶油素的分离提纯非常有利。
【参考文献】
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［2］田玉红，刘雄民，周永红，等.赤桉和本泌桉叶精油的化学成分研究［J］.精细化工，2005，22（12）：920.
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［4］田玉红，刘雄民，周永红，等.不同蒸馏时段的粗皮桉叶精油的化学成分［J］.中国中药杂志，2006，31(19)：1641.
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