浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较

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摘要：对甲苯磺酸作为催化剂广泛用于各种化学反应中，具有副反应少、产品纯度高、颜色浅等特点。随着应用范围的扩大，对其质量要求越来越高，这就要求对甲苯磺酸的分析测定越来越准确。因此，要科学合理运用对应的方法对甲苯磺酸的测定分析。

关键词：对甲苯磺酸 测定 方法 对比

前言

对甲苯磺酸是一种用途广泛的精细化工用品，没有氧化性的有机强酸，作为中间体以及酯化反应、烷基化反应的催化剂。这种酸的独特之处是，它在通常情况下为固体，方便使用。对甲苯磺酸在水中最大溶解度为 222 nm（Log E=4.0），易潮解，可溶于水、醇和其他极性溶剂，可参与水体和大气循环造成污染。在体内代谢产物为3-甲基儿茶酚。LD50（半数致死量）：2480 mg/kg（大鼠经口），燃烧后生成有毒氧化硫气体。高浓度 PTSA对眼睛、皮肤、上呼吸道有刺激作用，吸入气溶胶后可引起喉、支气管痉挛；肺水肿等。对甲苯磺酸用途广泛、用量大，对人体、环境都可能造成一定的伤害，因此有必要找到对其准确、高效、适用性广的测定方法。

1.对甲苯磺酸的测定方法

从产物的异构体含量，到混酸中的含量，一直发展到如今复杂基质中的痕量测定，有关对甲苯磺酸的测定方法一直在不断改进中。目前有关其含量的主要测定方法有紫外分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳色谱法等，以下是对这些方法进行分析比较。

1.1 紫外分光光度法

张凌等采用紫外分光光度法同时测定强力霉素废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸含量。选择 pH=7 的 KH2PO3-Na2HPO3缓冲溶液体系，有效排除了废水中硫酸钠、甲醇等基质的干扰。磺基水杨酸和对甲基苯磺酸两者之间的定量可通过计算分离。张红兵等采用紫外分光光度法对含有对甲苯磺酸的工业废水再稀释后的溶液进行测定，发现对甲苯磺酸紫外光谱的二阶导数值与其浓度成良好的线性关系。石艳萍用紫外分光光度法测定了对甲苯磺酸原料中母体的含量，用NaOH滴定得总酸度后差减求得杂质游离酸含量。上述实验测定条件与结果由表 1 所示。

1.2 离子色谱法

范志庆等建立了用离子色谱法同时测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸的新方法。对实际废水样品进行分析，常规无机阴离子对丙烯酸、对甲基苯磺酸的测定没有干扰。杨兰玲等采用离子色谱法对药物生产过程中常用到的4种酸如四氟硼酸根、对甲基苯磺酸、硫酸根、1- 4 丁二磺酸同时进行了测定。朱京平等采用离子色谱仪对药物样品中对甲苯磺酸进行测定。除了硫酸根外其他常规阴离子对对甲苯磺酸的测定没有影响。上述各测定条件与结果见表 2。

1.3 气相色谱法

作为酯化反应的催化剂，对甲苯磺酸的酯化反应本身就很容易进行。用色谱方法分析对甲苯磺酸一般是将其转化为酯，使其成为具有一定蒸汽压且热稳定性好的有机化合物，降低其化学活性后再进行分析。A.M.Nardillo等采用衍生为甲酯的方法对对甲苯磺酸的异构体进行了分离。Ivelisse Colón 等采用固相微萃取（SPME）的前处理方法结合 GC/SIM- MS直接对药物中间体中可能存在的 7 种磺酸盐甲、乙酯的含量进行了测定，检出限为 5×10-6。

1.4 高效液相色谱法

由于对甲苯磺酸的热稳定性等原因，直接用液相色谱测定其含量的方法还很少。宗乾收等用高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度，样品为自制对甲苯磺酸水合物溶液，不需衍生为甲酯，操作简便。孟涛等对药物齐多夫定中副产物对甲苯磺酸甲酯含量进行了测定。G.E. Taylor等采用 HPLC/MS联用法测定了药物中间体中痕量的对甲苯磺酸甲酯、乙酯和异丁酯的含量，测定结果稳定。其质谱条件、流动相条件等详见表3。

1.5 毛细管电泳法

吴友谊等以苯酚和对甲苯磺酸的混合物为样品，用毛细管电泳法测定了苯酚体中的对甲苯磺酸含量。采用 75μm内径、360μm外径的熔融石英毛细管，压差进样 5 s，高度差 12.0 cm，分离电压 10.0 kV。选择桂皮酸作为内标，pH=8.1（25 mol/L）的磷酸盐作为缓冲溶液。得到对甲苯磺酸在 50 mg/L 苯酚基体中的标准曲线，其线性范围为 1.25～12.5 mg/L，测定限为 0.75 mg/L，用标准加入法克服实际样品中存在的基体效应，回收率达 99%～103%。

2.方法对比

在对甲苯磺酸测定过程中采用离子对液相色谱法，操作简单，若能排除少数阴离子如硫酸根的干扰，则可获得理想的分析结果。气相及液相色谱法一般是将其转化为酯，使其成为具有一定蒸汽压且热稳定性好的有机化合物。采用甲醇搭配三氟化硼作酯化剂，酯化反应时间长，还要进行萃取；采用原甲酸三乙酯作酯化剂，酯化后可直接进行分析，操作以及色谱条件都比较复杂，但可以对复杂基质进行痕量测定。

3.结论

上述 5 种测定方法各有其优缺点，在实际应用时应根据具体要求和基质情况选择合适的测定方法。综合来看，采用离子色谱法测定对甲苯磺酸的含量是比较好的选择。针对气相、液相，探索出新的快速简便地将对甲苯磺酸衍生为酯类或者其他稳定的有机物并与色谱结合，也是一个重要的研究思路。目前有关对甲苯磺酸的测定基质主要局限在废液、混酸、药品内，前处理方法都比较简单，用溶剂萃取即可。若遇上其他基质如塑料、配方复杂的精细化学品、混合气体等，开发合适的前处理方法也是很大的挑战。因此，开发新的对甲苯磺酸的测定方法依然具有很大的现实意义。

参考文献：

[1]宗乾收，冯明红等.对甲苯磺酸的高效液相色谱分析[J].当代化工，2011.

[2]周林宗，杨婷等.对甲苯磺酸催化剂在合成酯中的应用[J].安徽农业科学， 2009.

[3]迟卫军.对甲苯磺酸催化合成丁酸异戊酯的工艺研究[J].化学与黏合，2009.

[4]范志庆， 宋玉栋等.离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中的丙烯酸和对甲基苯磺酸[J].中国环境监测，2010.

[5]杨光，王雷波.碳基对甲苯磺酸催化剂在烷基化反应中的研究[J].当代化工，2010.