水菖蒲汤炮制蒙药硫黄的实验研究

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摘要：目的：为蒙药硫黄的常用炮制方法――水菖蒲汤炮制法确定最优化工艺条件。方法：以砷含量降低率为指标，通过正交实验确定最优化工艺条件，砷含量用原子荧光光度法进行测定。结果：本实验确定的最优化炮制工艺条件为，每100g硫黄用300mL浓度为30g／L的水菖蒲汤浸泡16h后煮制4次，每次煮制1.5h。结论：用水菖蒲汤煮制硫黄，不仅可以显著降低硫黄中的砷含量，而且硫的损失率低。此法工艺简单，成本低廉，认为在进一步研究的基础上可以考虑作为蒙药硫黄的炮制规范进行推广。

关键词：蒙药硫黄；水菖蒲汤；炮制；最优化工艺条件

中图分类号：R285.5　文献标识码：A　文章编号：1673－7717(2007)09－1876－02

硫黄蒙古名音译“呼胡日”，异名“木色依”，是常用蒙药材，具“燥脓血、燥黄水、止痒、杀虫”之功能。生品硫黄有毒，其毒性成分主要为三氧化二砷，故临床内服须炮制使用。

古文献记载的蒙药硫黄的炮制方法较多，大致可分为植物汤药煮制法和动植物油脂熔融法两大类。其中，植物汤药煮制法所用的植物主要有：柯子、黄柏、白芷、水菖蒲、白茅根等，且前常用的为后两种。而有研究认为水菖蒲的炮制效果要优于白茅根，但其炮制条件、工艺不明确，不同文献记载的方法也各有区别。为了使传统炮制工艺更加科学化、现代化，本文在常用炮制工艺条件基础上通过正交实验确定了最优化工艺条件。

1 实　验

1．1　实验设计

本实验目的要求炮制后的硫黄毒性降低即砷含量降低，同时还需保证硫黄中的硫含量损失率较低。炮制效果的影响因素主要有，水菖蒲汤的浓度、每次煮制所用水菖蒲汤的量、每次煮制时间、煮制次数和硫黄的粒径。其中硫黄的粒径在一定范围内对炮制结果具有单向影响性，即粒径越小，炮制效果越好，因此只需规定其下限，在此不作为影响因素列入正交实验设计，本实验一律采用过5号筛的硫黄细粉。

1．2　材料和仪器

1．2．1　药材　硫黄：产地湖南，购自内蒙古天力药业有限责任公司。按照中国药典2005版硫黄含量测定项下方法测得硫黄含量为99.69％，符合药典规定。

1．2．2　辅料　水菖蒲：购自内蒙古天力药业有限责任公司，经本药学院鉴定。

水菖蒲汤：分别用水菖蒲300、400、500g以三煎法取汤液IOL。

1．2．3　仪器　AFS－230E型双道原子荧光光度计。

1．3　实验方法

1．3．1　硫黄的炮制　许多古文献记载的蒙药硫黄的炮制方法是将硫黄在植物汤药中浸泡一夜之后再进行煮制，如《炮制明藏》中记载，“用水菖蒲浓缩汤浸泡一夜，之后煮，最后用水洗净”。为了比较预先浸泡与不浸泡的效果差别，用正安实验的3号、4号进行对照实验得到如下结果。

预先用水菖蒲汤浸泡16h后再进行煮制比直接煮制，砷含量平均可多降低6.63％，因此在炮制工艺中，煮制前均先用待煮水菖蒲汤浸泡16h。

分别称取硫黄细粉(过5号筛)9份，每份100g，用待煮水菖蒲汤浸泡16h后按正交实验安排表进行煮制，煮制完后用水洗3次，过滤取硫黄，70℃恒温干燥，研细，使全部通过5号筛。

1．3．2　硫含量的测定　按照中国药典2005版硫黄含量测定项下方法进行测定，但方法中过氧化氢试液(3％)的用量由5mL改为25mL。

1．3．3　砷含量的测定　精密称取硫黄生品、1－9号炮制品各0.45g，分别置25mL比色管内，加氨试液15mL，密塞浸渍3h，过滤；分取滤液10mL，用氨试液稀释成50mL；取稀释液5mL于锥形瓶中，水浴蒸干后加入浓硝酸25mL、浓硫酸1.25mL，摇匀后放置过夜，后置于电热板上加热消解。待消解处理至10mL左右时冷却，加水25mL再蒸发至10mL左右。冷却，用水将内容物转入25mL比色管中，加入50g／L硫黄2.5mL，补水至刻度，混匀备测。

参考GB／T 5009.11－2003标准，用原子荧光光度法测定样品中的砷含量。

2　结果与讨论

2．1　实验结果

硫黄生品及不同炮制品的硫含量及砷含量的测定结果。

由实验结果可以看出，水菖蒲汤煮制法不会使硫黄中的硫含量明显损失，损失率最高不达1％，因此对正交实验结果仅以砷的降低率作为分析指标。

3 结　论

用水菖蒲汤煮制硫黄，不仅可以显著降低硫黄中的砷含量，而且硫的损失率低(＜1％)。此法工艺简单，成本低廉，认为在进一步研究的基础上可以考虑作为蒙药硫黄的炮制规范进行推广。