十种含浙贝母中成药中的二氧化硫残留量分析

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摘要：采用《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法对10种含浙贝母（Fritillaria thunbergii）中成药中的二氧化硫残留量进行测定和分析。结果表明，有2个厂家的2种中成药的二氧化硫超标，合格率为86.7%。

关键词：浙贝母（Fritillaria thunbergii）；中成；二氧化硫

中图分类号：S567.23+1；O611.62 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2017）11-2128-03

DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2017.11.034

Abstract： Sulfur dioxide residues in ten kinds of Chinese patent medicine containing Fritillaria thunbergii were detected and analyzed by the first method of the general rule 2331 in the Chinese Pharmacopoeia（2015 edition，Volume 4）. The results showed that，two kinds of Chinese patent medicine from two factories had excessive Sulfur dioxide，and the percent of pass was 86.7%.

Key words： Fritillaria thunbergii； Chinese patent medicine； sulphur dioxide

浙贝母为百合科植物浙贝母（Fritillaria thunbergii）的干燥鳞茎，有清热化痰止咳，解毒散结消痈功效[1]，是道地药材“浙八味”之一。现代药理研究表明，浙贝母具有镇咳，祛痰，松弛平滑肌，镇痛抗炎，降压，活血化瘀，溶石，抗溃疡，止泻，抗菌，抗肿瘤等多种活性[2-4]。浙贝母功效显著，被用在多种中成药中[5-7]。2013年，国家出台中药材、中药饮片二氧化硫残留限量强制性标准，并明令禁止用硫磺熏制浙贝母。然而受经济利益驱使，硫磺熏蒸浙贝母的情况在产区仍屡禁不止[8]。服用过量硫磺熏蒸的中药材或中成药，会损伤人体呼吸道和消化道系统，严重者甚至危及生命[9]。目前，二氧化硫残留量测定主要集中在中药材和饮片中[9-12]，对可能含硫熏浙贝母的中成药鲜有关注。本试验对10种含浙贝母中成药中二氧化硫残留量进行测定和分析，为其临床安全用药提供参考和依据。

1 材料与方法

1.1 仪器

BS124S型电子分析天平[赛多利斯科学仪器（北京）有限公司]；JB-5B型磁力搅拌器（上海仪电科学仪器股份有限公司）；PTHW 1 000 mL调温电热套（上海越众仪器设备有限公司）；玻璃蒸馏装置；中成药均购买于药店；所用试剂均为分析纯，所用水为纯化水。

1.2 方法

1.2.1 标准品溶液配制 精密称取无水硫酸钠 0.138 6 g，置100 mL容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，即得。

1.2.2 NaOH滴定液的标定 配制NaOH滴定液（0.1 mol/L）。精密称取在105 ℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.612 8 g，加新沸放冷的水50 mL，振摇，使溶解；加酚酞指示液2滴，滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度为0.103 mol/L，加新沸放冷的水稀释制成NaOH滴定液（0.010 3 mol/L）。

1.2.3 测定方法 照《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法（酸碱滴定法）测定[13]。取供试品粉末10 g，精密称定，置1 000 mL两颈圆底烧瓶中，加水380 mL。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管上端出口处连接的一橡胶导气管插入100 mL锥形部底部。锥形瓶内加入50 mL 3%H2O2作为吸收液。使用前，在吸收液中滴入3滴2.5 mg/mL甲基红乙醇溶液指示剂，用NaOH（0.01 mol/L）滴定液滴定至黄色。开通N2，调节气体流量至0.2 L/min；打开分液漏斗的下部活塞，使6 mol/L HCl溶液10 mL流入两颈圆底烧瓶，立即加热烧瓶内的溶液至沸，保持微沸1.5 h。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上搅拌，用NaOH（0.01 mol/L）滴定液滴定，至黄色持续时间20 s不退，并将滴定的结果用空白试验校正。由下列公式计算。空白试验同上，以380 mL水作为空白样品进行测定，记录吸收液所消耗NaOH滴定液的体积，作为空白对照。

二氧化硫残留量=[（供试品消耗氢氧化钠滴定液体积-空白消耗氢氧化钠滴定液体积）×氢氧化钠滴定液摩尔浓度×0.032×103]/供试品取样量

1.2.4 加样回收率试验 试验一共取15个厂家的10个品种中成药，照“1.2.3”测定方法检测二氧化硫含量。取厂家4生产的清肺抑火片粉末5 g，精密称定，共9份，分别精密加入6 mL（高浓度）、5 mL（中浓度）和4 mL（低浓度）标准品溶液，检测二氧化硫含量，计算回收率。

2 结果与分析

2.1 供试品中二氧化硫残留量测定

15个厂家的10个品种中成药中二氧化硫残留量检测结果见表1。参考《中国药典》2015年版四部通则0212药材和饮片检定通则中二氧化硫限量（150 mg/kg）要求进行分析，其中13个厂家的10种中成药限量合格，2个厂家的2种中成药限量超标，合格率为86.7%。

2.2 加样回收率结果

取厂家4生产的清肺抑火片粉末5 g，精密称定，共9份，分别精密加入6 mL（高浓度），5 mL（中浓度）和4 mL（低浓度）标准品溶液，检测的二氧化硫含量结果见表2。

3 讨论

新鲜浙贝母不宜存储，最初的加工方法是用贝壳粉或石灰粉加工成“灰贝”。这种工艺的成本较高，效果也不理想。因此，自20世纪80年代末起，硫磺熏蒸浙贝母作为一种新兴的烘干技术，在贝农中逐渐推广。受需求和供给的影响，浙贝母的收购价往往有“大小年”之分[14]，一直以来，贝农们都习惯将浙贝母贮存起来，等待价格高位时出售。因此，浙贝母的保存期越久，贝农就越有主动权。硫磺熏蒸浙贝母，就具备加工简单、成本低、品相好、易保存等诸多优点。

然而硫熏浙贝母中残留的硫不可避免的对人体会有一定毒副作用。随着对药品安全性的日益重视，2013年的《中国药典（2010年版第二增补本）》中[15]，首次规定了中药材及饮片二氧化硫残留限量标准，并指出其他中药材及其饮片（包括浙贝母）的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg，超限的中药材及饮片将以劣药论处，严重的将追究刑事责任，并明令禁止用硫磺熏制浙贝母。目前，在浙贝母产区，推广实施烘干-切片制成无硫贝母片的工艺。然而少数贝农利益熏心，硫磺熏制浙贝母屡有发生。由于成本低、保存时间长，市场上硫熏浙贝母价格往往是无硫浙贝母的2/3。少数中药制药企业为降低成本，选择采购硫熏浙贝母作为中成药的原料，将硫带入到了成品药中。遗憾的是，目前国内仍然缺乏成品药中二氧化硫残留量的检测方法和限量标准。本试验参考《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法对15个厂家的10种含浙贝母中成药中二氧化硫残留量进行检测，合格率为86.7%，表明市场中含浙贝母中成药中二氧化硫残留量基本合格。

《中国药典》2015年版四部通则2331中收载有3种二氧化硫残留量测定法，分别是第一法（酸碱滴定法）、第二法（气相色谱法）、第三法（离子色谱法）。这3种方法均操作繁琐、耗时较长，其中后2种方法对仪器要求较高。一方面，期望可以加大科技创新力度，尽快研发出药品中含硫化合物的快速检测方法，以便更好满足社会的需求；另一方面也亟待国家出台成品药中二氧化硫残留量的相关标准，做到“有法可依”，切实保障人民群众的用药安全，共建和谐社会。

参考文献：

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2015.

[2] 夏继成.常用中药浙贝母的研究进展[J].黑龙江科技信息，2012， 12（4）：38.

[3] 王翰华，杨 岚.近20年浙贝母研究文献的定量分析及评价[J].浙江农业科学，2013，23（10）：1278-1280.

[4] 王云飞，顾政一倡，何承辉.贝母属植物化学成分与药理活性研究进展[J].西北药学杂志，2015，30（4）：436-440.

[5] 徐凤梅，于美丽.儿咳宁合剂质量标准研究[J].中国药房，2008， 19（24）：1887-1888.

[6] 刘军玲，黄丽丹.乌贝颗粒质量控制研究[J].中成药，2011，33（9）：1635-1637.

[7] 陈梅梅，苏金石，李 玲.浅析不同来源母类药材在中成药中的质量控制[J].世界中医药，2013，8（2）：237-239.

[8] 康孟利，戴永峰，俞静芬.浙贝母加工与质量安全研究进展[J].2016（3）：58-59.

[9] 陈才军，吴纤愫，许景景，等.浙贝母中有机氯农药残留量和二氧化硫残留量分析[J].中国药业，2014，23（24）：65-67.

[10] 毕文艳.中药饮片中二氧化硫残留量检测分析[J].中国药事，2015，29（7）：712-717.

[11] 周建良，施 贝，罗 镭，等.离子色谱法测定浙贝母中二氧化硫残留量[J].中国现代应用药学，2012，29（11）：1025-1028.

[12] 杜伟锋，张焱新，张 浩，等.基于近红外光谱的浙贝母鲜切和硫熏加工饮片的快速鉴别[J].中药材，2014，37（12）：2189-2191.

[13] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（四部）[M].北京：中国医药科技出版社，2015.

[14] 王翰华，周书军，张林苗.鄞州浙贝产业现状及发展对策[J].浙江农业科学，2010（4）：755-756.

[15] 国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版・第二增补本[M].北京：中国医药科技出版社，2010.