羽毛羽绒残脂率测定过程影响因素探讨
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摘要：
根据GB/T 14272―2011《羽绒服装》中残脂率的检测方法，对萃取过程中的萃取溶剂的体积、抽提装置的密封情况、萃取时间、接收瓶的烘干时间等四个因素进行考察，并对其结果进行分析探讨。
1 引言
残脂率是衡量羽绒理化性能的重要指标之一。羽毛羽绒生长在鸭、鹅体表将不可避免地会产生一定的油脂，这些油脂将在羽绒制品的加工过程中经过洗涤、消毒等工序来进行处理。倘若油脂过高，容易使得羽绒制品产生异味，甚至是滋长细菌的营养品;然而油脂过低，又将会影响羽绒的外表结构，容易破碎而影响其保暖性能。因此，将羽绒残脂率控制在一定范围之内是有必要的[1]。
我国于2011年并于次年2月正式实施GB/T 14272―2011《羽绒服装》[2]的新标准，新标准中残脂率的限量值为≤1.3%，相对于FZ/T 81002―2002《水洗羽毛羽绒》[3]中的限值≤1.0 %有所放宽，而日本[4]、美国[5]以及欧盟等国家和地区对羽绒制品残脂率的要求更是严于我国标准，为了提高检测结果的准确度，本文将对测定过程中重要因素的细节进行分析探讨。
2 试验
2.1 仪器、材料
恒温烘箱;恒温水浴锅;索氏抽提器;接收烧瓶;干燥器;分析天平（精度为0.000 1 g）;乙醚，分析纯;定性滤纸。
2.2 测试原理
羽绒残脂率的测定通常采用索氏抽提萃取法，该法采用了固液萃取方式，运用虹吸原理，以乙醚为萃取剂，通过加热、蒸发、冷凝、回流等过程的循环，将羽毛羽绒中的油脂洗脱下来，从而实现脂肪的抽提。
2.3 试验用试样
试验选取了4种不同成分和不同含绒量的试样进行试验。试样的具体情况见表1。
表1 试验用的4种试样
2.4 试验过程
将羽绒样品在（105±2） ℃下烘至恒重（前后质量偏差不超过0.1 %），在分析天平上准确称取羽绒样品的质量为2.5 g（精确到0.0001g）后，用定性滤纸包好备用，纸包的大小以能放入抽提筒内为准，纸包的长度不能高于虹吸管口。将两份同一试样和空滤纸分别放入三个已知接收烧瓶质量的索氏抽提器的浸提器内，从浸提器的上部倒入约120 mL萃取剂，使其浸没试样并越过虹吸管产生回流，将接收瓶放置在恒温控制的水浴锅中，接上冷凝装置，使接收瓶中的萃取剂微沸，如此反复回流直到萃取结束，将接收瓶中剩余的萃取剂挥发干，然后放入 （105±2）℃的恒温烘箱中烘至恒量，冷却30 min，称量油脂重量并计算结果。
2.5 计算及结果表示
式中：
mN――为带残脂的接收瓶质量减去原空瓶质量，g;
mP――为抽提后对照接收瓶质量减去原空瓶质量， g;
mQ――羽毛（绒）试样的质量， g。
最终结果取两个试样残脂率的平均值，结果修约至小数点后一位。
3 结果与讨论
3.1 萃取剂乙醚的体积对油脂萃取效果的影响
GB/T 14272―2011 《羽绒服装》标准中要求称取质量为2g～3g的羽绒样品时加入约120 mL乙醚进行萃取，现分别加入80 mL、100 mL、120 mL、150 mL、200 mL等不同体积的乙醚对上述4份样品进行萃取，其结果见表2。由表2的结果可知，加入的乙醚体积为80 mL和100 mL时，残脂率较低，这是因为乙醚极易挥发，在萃取时间长达4 h的情况下，有部分乙醚被损耗，从而影响其回流速度，最终导致油脂萃取不充分。试验过程中还发现，使用80 mL的乙醚进行萃取时，在萃取的后期会产生不回流的现象，因此，这种情况下测得的残脂率明显偏低。当加入的乙醚体积在120mL～150mL之间变化时，4种试样的残脂率几乎保持不变。综合考虑环保、成本等因素，试验选择乙醚的体积为120 mL。
表2 萃取剂乙醚的体积对油脂萃取效果的影响
3.2 索氏抽提装置的密封情况对萃取结果的影响
试验考察了索氏抽提装置密封良好和密封不好两种情况对萃取结果的影响，试验结果见表3。当抽提装置密封性较差时（即抽提筒的磨砂口与冷凝管不匹配时），由于冷凝管内外较大的温差使部分水珠渗入抽提筒而被引流到收集瓶中，在干燥过程中由于油脂的密度比水小，沸点却比水大，导致在（105±2）℃下水无法被完全烘干，形成油脂含量虚高的现象，影响结果数值。因此，为了确保数据的准确性，应在安装抽提装置前先用干布擦干冷凝管外壁的水珠，必要时应对冷凝管与抽提筒进行匹配并对其一对一编号，避免装置的不匹配使得冷凝水渗入接收瓶。
表3 索氏抽提装置的密封情况对萃取结果的影响
3.3 萃取时间对萃取效果的影响
试验分别考察了萃取时间为2 h、3 h、4 h、5 h、6 h的萃取效果，萃取速度均为5次/h，测试结果见表4。结果表明，萃取时间为2h～4 h之间，羽绒中的残脂率随着萃取时间的增加而有所提高，而在4h～6h之间时测得的残脂率几乎不变，可见4 h的时间基本上能将羽绒中的油脂萃取完全。为了提高检测效率，GB/T 14272―2011标准中规定4 h的萃取时间是合理的。
3.4 接收瓶的烘干时间对结果的影响
各标准规定的接收瓶烘干时间不尽相同，GB/T 14272―2011中规定在（105±2）℃中烘干2～4小时，而GB/T 10288―2003《羽绒羽毛检验方法》[6]中规定烘至恒重。本试验对接收瓶进行2 h、3 h、4 h、6 h的干燥试验，结果如表5所示。接收瓶的烘干时间在2 h时，大多数接收瓶的水分未能被完全烘干，在油脂含量较高的情况下烘干2 h是不够的;烘干时间在3 h之后，结果数值趋于恒重，在确保数值准确的前提下为了能够提高检测效率，烘干时间选择为3h～4 h。
表5 接收瓶的烘干时间对结果的影响
4 结论
萃取剂体积、抽提装置的密封情况、萃取时间和接收瓶的烘干时间4个因素对羽绒的残脂率检测结果都会产生影响，其中抽提装置的密封情况对结果的影响最大。因此，在索氏抽提法萃取羽绒油脂的整个过程中，应当检查抽提装置的密闭性，避免管外壁冷凝水的渗入。此外，试验过程中还应认识到：要控制加入的萃取剂的体积，在不影响检测结果的同时节约检验成本;萃取时间和接收瓶的烘干时间也应控制，不可不短，也不宜过长，在确保检测结果准确性的同时提高了检验效率。
参考文献：
[1] 许峰，杨民. 羽绒羽毛残脂率的测定不确定度评估[J].中国纤检，2014，（7）：64-66.
[2] GB/T 14272―2011 羽绒服装[S].
[3] FZ/T 81002―2002 水洗羽毛羽绒[S].
[4] 日本羽毛制品协同组合.日本羽毛制品协同组合标签要求[S].
[5]ASTM D4522-2004（Reapproved 2012）纺织产品用羽毛和绒毛填料的性能规范 [S].
[6] GB/T 10288―2003 羽绒羽毛检验方法[S].
[作者单位：国家纺织服装产品质量监督检验中心（福建），福建省纤维检验局]