分光光度法测定食品中硼砂的不确定度评定
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前言：2014年下半年国家质检总局就市场汤圆加入硼砂，进行抽检。硼砂添加入食品中起防腐、增加弹性和膨胀等作用。硼砂对人体健康的危害性是很大的，人体本来对少量的有毒物质可以自行分解排出体外，但是硼砂进入体内后经过胃酸作用就转变为硼酸，而硼酸在人体内有积存性，虽然每次的摄取量不多，但积少而成多，连续摄取会在体内蓄积，妨害消化道的酶的作用，引起食欲减退、消化不良、抑制营养素之吸收，促进脂肪分解，因而使体重减轻，其急性中毒症状为呕吐、腹泻、红斑、循系统障碍、休克、昏迷等所谓硼酸症。而汤圆国家标准里没有硼砂检验项目。我们进行了方法确定，通过实验测定食品中硼砂不确定度，以下是我们实验中测定结果。
按GB/T 5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》中第一法分光光度分析法测定食品中的亚硫酸盐，重复6次测定食品（枸杞）中亚硫酸盐的含量，计算实验标准差，同时对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估，从而评定其不确定度。
1 测量仪器、测试原理和测试过程
1.1 测量仪器
722型分光光度计。
1.2 测试原理
通过亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
1.3 测试过程
称取样品（枸杞）2.00-10.00g，置于塑料烧杯中，加入40mL H2O混匀，缓慢滴加2mL浓硫酸，超声10min促进溶解混合；加乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5.0ml，转移至100ml塑料容量瓶中并定容至刻度，摇匀；过滤，滤液为样品溶液。取1.00-3.00ml样品溶液于25ml塑料离心管中，加水至5ml；加硫酸（1+1）溶液1.0ml，振荡混匀；接着加EHD-CHCL3溶液5.00ml，盖上盖子，涡旋振荡器振摇4min，静置分层，分层后的下层作为样品测试液。准确量取硼酸标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml于25ml塑料离心管中，加水至5ml；加硫酸（1+1）溶液1.0ml，振荡混匀；接着加EHD-CHCL3溶液5.00ml，盖上盖子，涡旋振荡器振摇4min，静置分层，取下层过滤液。各取1.0ml过滤液于50ml塑料试管中，依次加入姜黄-冰乙酸溶液2.0ml、浓硫酸1.0ml，摇匀，静置30min，加无水乙醇25.0ml，静置10min后，于550nm处1cm比色皿测定吸光度。以标准系列的硼酸量（ug）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。通过对空白溶液及一系列已知标准物质的测定，根据测得的一系列响应值，仪器自动建立线性方程，仪器对样品溶液进行测定，并利用该线性方程读出其浓度值，计算结果，并报告样品中硼砂的含量（图1）。
2 建立数学模型
3 不确定度的三种不同的表示方法
3.1 标准不确定度u用标准偏差表示的测量结果的不确定度。相对标准不确定度用urel表示。
3.2合成标准不确定度ucrel，简称合成不确定度，就是把若干个标准不确定度综合起来。
3.3 扩展不确定度U也称为总不确定度，它是由合成不确定度uc乘以扩展因子k得到的。
4 不确定度分量的主要来源及其分析
分光光度法测定粽子中硼砂质量分数的不确定度主要有以下4个来源。
4.1 标准物质
包括标准储备液的不确定度及稀释过程所引入的不确定度。
4.2 样品制备过程
包括样品均匀性、天平的最大允许误差（MPE）、分光光度计、定容的体积校准等。
4.3 最小二乘法拟合标准曲线校准得出X0时所产生的不确定度
4.4 重复性实验（随机）变化
包括天平重复性、体积重复性、回收率重复性等。
测量全过程的重复性，校准曲线的制作，测量过程中使用的仪器、量具以及标准物质等，每一种来源又受到不同因素的影响。
5 标准不确定度的分析
5.1 标准物质不确定度
5.1.1 标准储备液的不确定度u rel（ρ）
硼酸在供应商目录中标注的纯度为99.8%，如果干燥过程完全按标准的规定进行，则无其他不确定来源。硼酸标准储备液：准确称取在硫酸干燥器中干燥5h后的硼酸0.5000g，溶于水并定容至1000ml塑料容量瓶中，浓度为500μg/mL。
5.1.2 稀释过程引入的不确定度urel（V移）
稀释过程：用1.0mL吸量管吸取1.0mL硼酸标准储备液，置于lOOmL容量瓶（A级）中，用蒸馏水定容至刻度，制成5.0μg/mL硼酸标准使用液。
5.1.2.1 吸量管导致的不确定度
JJGl96―2006《常用玻璃量器》规定，20℃时单标线1.0ml吸量管（A级）的容量允差为±0.007mL，取矩形分布，则吸量管引入的不确定度
5.1.2.2 容量瓶体积引入的不确定度urel（V容）
由上海宁河塑料制品有限公司提供的lOOmL单标线塑料容量瓶，在20℃时的容量允差为±0.60mL，取三角分布，则容量瓶体积带来的不确定度
温度对容量瓶和溶液体积的影响：本实验是在20℃的条件下进行的，因此，容量瓶和溶液温度与校准时温度不同引起的不确定度为零。当温度不为20℃时，必须考虑温度对体积的影响。
5.1.3 标准物质引入的不确定度
5.2 样品制备过程引入的不确定度
5.2.1 取样
本实验依照GB/T5009.1-2003《食品卫生检验方法理化部分总则》规定，将样品充分混匀后随机取样，可认为样品是均匀的、代表性充分，由此所致的不确定度忽略不计。
5.2.2 称重
5.5 试剂空白
本实验所用水为超纯水，符合GB/T 5413.13―2010的要求，因而扣除空白所致对硼砂的微小变化产生的影响很小，可忽略不计。
6 不确定度分量列表
在不确定度评定时，已凭经验将一些不确定度分量去除。现将各不确定度分量列于表3-5。
9 结果报告
按GB/T 21918-2008 《食品中硼酸的测定》中第一法分光光度分析法测定食品中的硼砂，重复6次测定食品（粽子）中硼砂的含量，平均值 = （15.3±1.39）； k=2。
10 应用说明
本例通过食品中硼砂的含量的重复性测试结果计算实验标准差，同时对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估，最后计算相对合成不确定度，求出食品中硼砂的含量的扩展不确定度。实验室可利用标准物质或其他性质较稳定的样品，在重复性条件下至少独立测试3次以上，计算实验标准差，即可按上述程序评定被测量的不确定度。