合金铸锭均匀偏析处理

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AEREX350（GH350）合金是美国SPS公司研制出的新型高温高强度多相紧固件合金。其针对先进航空发动机对700℃以上使用高强度、高蠕变抗力紧固件合金的需求，最高使用温度达750℃［1－2］。AEREX350合金中Al、Ti、Nb、Ta等元素的总含量达到8．4％（质量分数）。高合金化程度使其在冶炼凝固过程中易产生严重的枝晶偏析和各种枝晶间低熔点（共晶）脆性相。枝晶间低熔点脆性相会成为热加工过程中裂纹的萌生源。元素偏析会造成合金在热处理后组织不均，直接影响到合金的力学性能和抗腐蚀性能。因此，在热加工之前，需要对合金铸锭进行均匀化热处理，以溶解枝晶间的低熔点相和减轻或消除枝晶间的元素偏析，从而提高合金的热加工塑性。目前，有关AEREXA350合金铸锭组织及其均化热处理的工艺尚缺少研究报道，并没有可供参考的均匀化热处理工艺参数。笔者将针对AEREXA350合金铸锭在均匀化前后的组织和元素偏析规律进行研究，以期得到较为理想的均匀化热处理工艺。

1试验方法

试验材料为经双联真空（VIM＋VAR）冶炼生产的GH350合金130mm自耗锭，其化学成分（质量分数，％）为：Co24．77，Cr16．90，Mo2．99，Ti2．20，Al1．08，Nb1．20，Ta3．95，W1．97，Ni余量。从铸锭上切取若干试样进行均匀化热处理，热处理工艺为随炉升温到1180℃分别保温10～40h，炉冷。对均匀化前后的试样抛光后电解腐蚀，电解腐蚀液为：15gCrO3＋170mLH3PO4＋10mLH2SO4。电解腐蚀参数为：电压10V，电流2．0～2．6A，电解时间10～20s。随后利用光学显微镜、JEOLJSM－6480LV扫描电子显微镜对试样组织进行分析，定性观察枝晶间相的大小、数量和分布状态，并运用能谱仪分析扩散退火前后试样中不同区域的化学成分变化。

2试验结果及讨论

图1所示为GH350合金铸锭组织，图1（a）为铸锭横截面的金相低倍组织。在铸态GH350合金的枝晶组织中［图1（b）］灰色组织为枝晶干，亮白色区域并伴有黑色相析出的为枝晶间，枝晶间距约为80μm，枝晶间面积较大，说明合金的偏析较为严重。在枝晶间析出了多种第二相，包括黑色无规则的Laves相、针状相和弥散γ′相等，如图1（c）和图1（d）所示。合金枝晶和枝晶间部分组成元素的EDX分析结果发现，在枝晶间明显存在Nb、Ti、Ta元素的偏聚，而铬等元素则在枝晶间发生贫化。为表征GH350合金中元素的偏析程度，测定了枝晶间和枝晶干主要元素的含量，并计算出偏析系数K，即枝晶间元素的最高含量与枝晶干元素的最低含量的比值，如表1所示。由表1可看出，Nb、Ti、Ta元素偏聚于枝晶间，而Cr、Mo、Al则偏聚于枝晶干。从偏析程度来看，Nb＞Ta＞Ti＞Cr＞Mo＞Al。正是由于Nb、Ti、Ta等元素的严重偏析，在枝晶间产生有害的共晶组织（脆性低熔点相）。在凝固过程中，合金中溶质原子的再分配是产生元素偏析的根本原因［3］。在GH350合金中Nb、Ti、Ta等元素为与基体元素Ni、Co原子尺寸相差较大的溶质元素，在凝固过程中容易受到排斥而偏聚于枝晶间的残余液相中，由于成分的变化使得枝晶间处熔点降低。残余液相会在随后的凝固过程中在较低温度发生共晶反应，形成Laves相、针状相等脆性低熔点相。为了消除枝间Laves相及针状相等低熔点脆性相和减轻Nb、Ti、Ta等元素的偏析，对GH350合金的铸态组织进行均匀化热处理，即将试样加热到1180℃保温10～40h，炉冷。利用扫描电子显微镜分析了合金铸态组织在均匀化过程中组织的变化，发现Laves相在1180℃均匀化扩散退火处理10、15、20h后，随保温时间延长，含量不断减少，但仍然存在。1180℃均匀化处理25h后，Laves相几乎溶解完全。1180℃保温30h后枝晶间原针状相依然存在，如图2所示。对均匀化后GH350合金组织进一步分析发现，基体中均析出细小弥散的γ′相，并在晶界析出细针状相。另外，1180℃×10～30h均匀化处理后，原枝晶间及附近还析出粗化的γ′相，如图3所示。随着保温时间的延长，粗化γ′相析出量减少，并经1180℃×40h扩散退火后不再析出。粗化γ′相的析出有可能是枝晶间及其附近Nb、Ti等元素含量较高所致。

铌元素进入γ′相，使其与基体共格应变能增加而不稳定，为γ′相粗化提供了驱动力。图4所示为GH350合金铸态试样经1180℃×40h均匀化后的组织。可以看出，均匀化后已没有明显的枝晶，原有Laves相和针状相完全溶解，基体中分布着尺寸均匀的弥散γ′相，晶界上为不连续析出的平行块状相和大量胞状长针状相。这两种相是在均匀化后炉冷过程中产生的。表2给出了GH350合金经1180℃×40h均匀化炉冷后主要元素在原枝晶干和枝晶间区域的含量。可以看出，程度，δ＝0表示该元素在合金中完全均匀，δ＝1表示均匀化热处理对该元素扩散不起作用。文献［6］认为偏析指数δ与枝晶间距L、均匀化温度下该元素的扩散系数D以及均匀化退火时间t有关系：式（3）中D0和Q分别为该元素的扩散常数和扩散激活能。式（2）和（3）表明，铸锭锭型越小，枝晶间距L越小，均匀化退火温度T越高，退火时间t越长，元素偏析指数δ越小，合金成分越均匀。试验过程中，枝晶间距L与退火温度T是确定的，偏析指数δ只与退火时间t相关。因此，原始铸态试样随均匀化退火时间延长，Nb、Cr、Mo、Ta、Ti、Al等元素不断发生扩散，偏析减轻。均匀化过程中枝晶间低熔点共晶组织（Laves相和针状相）溶解，因偏析元素扩散，成分均匀，枝晶间成分不再满足发生共晶凝固反应的条件，而发生基体组织继续向晶界生长。因此，晶界不再有共晶组织（Laves相和针状相）。GH350合金自耗锭在1180℃×40h均匀化后，成分基本均匀。但均匀化后随炉冷却过程中在晶界析出了不连续的平行块状相和大量胞状长针状相。EDX能谱分析表明，两种相均富Ti、Ta，而贫铬。结合前期工作［7］，这两种不同形态的相应为GH350合金在均匀化热处理后炉冷过程中形成的η相。在晶界上胞状析出的η相，在热加工开坯过程中容易成为裂纹源。但对1180℃×40h均匀化炉冷后的试样，在1120℃下保温1h水冷，发现晶界胞状析出的η相已经完全溶解（如图5所示）。因此，GH350合金铸锭在1180℃×40h均匀化后在晶界产生的胞状η相在开坯锻造加热过程中已发生溶解，而不会影响热变形开坯。

3结论

1）GH350合金的铸态组织中，存在严重的枝晶偏析，Nb、Ti、Ta元素偏聚于枝晶间，Cr、Mo、Al则偏聚于枝晶干；枝晶间组织为Laves相和针状相，另有弥散的γ′相在凝固后冷却过程析出。2）铸态GH350合金，经1180℃×40h炉冷均匀化扩散退火后，可消除枝晶元素偏析，使铸态合金成分基本均匀，枝晶间Laves相和针状相消除，有利于铸锭开坯热变形。