苹果渣中果胶酸提工艺的初步研究

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摘 要：研究了苹果渣中果胶的酸提工艺，为企业规模化生产提供依据。在单因素试验的基础上，通过正交试验和验证试验，综合考虑果胶得率、果胶品质和实际工业生产成本，研究提取液pH值、料液比、酸提温度和酸提时间对苹果渣中果胶提取效果的影响。结果显示，酸提最佳工艺条件为：提取液pH值2.0、料液比1∶15、酸提温度80 ℃、酸提时间4 h，在此条件下，果胶得率为11.4%，且颜色品质较好。

关键词：苹果渣；果胶；酸提工艺；得率

中图分类号：TS201.1 文I标识码：A DOI 编码：10.3969/j.issn.1006-6500.2017.07.012

Preliminary Study on Extraction Technology with Acid of Pectin from Apple Pomace

WANG Xiaodong1，SHAO Juan2，GUO Junhua1，XU Xianmeng1

（1.Department of Organic Food Engineering， Yuncheng Polytechnic College，Yuncheng， Shanxi 044000， China；2. Wanrong County No. 2 Middle School， Wanrong， Shanxi 044200， China）

Abstract： Extraction technology with acid of pectin from apple pomace was studied to provide evidence for industrialization. Through single-factor test ， orthogonal test and verification test， considering extraction yield， quality and actual industrial production cost， the effect of pH， ratio of raw material to extractant， extraction temperature and extraction time on the extraction of pectin from apple pomace were studied. Results showed that the best technology combination was as follows： the pH was 2.0， the ratio of raw material to extractant was 1s15， the extraction temperature was 80 ℃， the extraction time was 4 h. Under these conditions， the extraction yield of pectin from apple pomace reached to 11.4%， and color quality was good.

Key words： apple pomace； pectin； extraction technology with acid； extraction yield

苹果渣是苹果浓缩汁生产中的副产物，出渣率占到20%～40%，以往其只有小部分被粗加工后用作饲料[1]。相关研究表明，苹果渣中富含水溶性膳食纤维（主要为果胶）和不溶性膳食纤维，而膳食纤维在现代营养学中被誉为“第七营养素”，经常合理地摄入可以降低诸如便秘、肠癌、肥胖症、糖尿病、高血脂等的发病率[2-4]；而果胶作为重要的原料还被广泛地应用于食品、医药和日化领域中[5-10]。

苹果浓缩汁的生产带有明显的季节性，非苹果采收季相对闲散，部分加工人员只能拿到少量的基本工资，人员流动性较大。经典的酸提醇沉法生产果胶，对设备要求较简单，一般浓缩果汁加工厂的设备稍经改造后即可投入使用。有研究表明，制约我国醇沉法生产果胶的因素之一是耗用的乙醇量太大，成本太高[11]；而浓缩苹果汁和苹果香精生产中的副产物之一――高浓度醇，以往用处不大，这里就可作为醇沉的原料进行果胶的生产。所以，若能在浓缩果汁生产季节将果渣干燥保存，在非生产季节进行果胶的合适规模生产，不仅能够延长企业的加工期和产业链，给企业和员工带来更多的经济利益；而且也能实现资源的充分利用，符合国家绿色经济的导向。

有研究表明，在果胶酸提工艺中，酸液浸提过程是最重要的步骤，其效果直接决定着果胶的最终产量，并对质量也有很大的影响。本试验采用正交分析法优化苹果渣中果胶酸提工艺，旨在为后期的工业化生产提供依据。

1 材料和方法

1.1 材料与试剂

干苹果渣、体积分数80%以上的醇，由陕西海升果业股份有限公司运城分公司提供；浓盐酸、次氯酸钠等试剂均为分析纯。

1.2 仪器与设备

CPA224S 型电子天平，德国赛多利斯科学仪器有限公司；FW100型高速万能粉碎机，天津泰斯特仪器有限公司；PB-10型pH计，德国赛多利斯科学仪器有限公司；HH-501型电子恒温水浴锅，常州翔天实验仪器厂；RE-2000A型旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂；TGL-16G型高速台式离心机，上海安亭科学仪器厂；DHG-9203A 型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 苹果渣果胶提取工艺 果胶提取工艺：干苹果渣――粉碎，过筛孔尺寸为0.25 mm的筛――70 ℃水洗20 min，固液分离――酸液水解固体――固液分离――滤液浓缩――3倍体积醇沉――混合液质量0.15%的次氯酸钠脱色――固液分离，漂洗――固体干燥，粉碎。

1.3.2 果胶得率的计算 果胶得率=果胶干质量/果渣干质量×100%。

1.3.3 果胶酸提单因素试验 称取20 g过筛好的苹果干渣粉末，在所设定的单因素条件下提取果胶，以果胶得率为指标，进行酸提试验。试验重复3次，取其平均值。

（1）提取液pH值对果胶得率的影响。固定料液比为1∶20、提取时间为4 h、提取温度为80 ℃，用盐酸调pH值至1.5，2.0，2.5，3.0进行果胶提取，考察提取液pH值对果胶提取效果的影响。

（2）料液比对果胶得率的影响 固定pH值为2.0、提取时间为4 h、提取温度为80 ℃，分e以料液比1∶10，1∶15，1∶20，1∶25进行果胶提取，考察料液比对果胶提取效果的影响。

（3）温度对果胶得率的影响 固定料液比为1∶20、pH值为2.0、提取时间为4 h，分别以提取温度60，70，80，90 ℃进行果胶提取，考察温度对果胶提取效果的影响。

（4）提取时间对果胶得率的影响 固定料液比为1∶20、pH值为2.0、提取温度为80 ℃，分别以提取时间2，4，6，8 h进行果胶提取，考察提取时间对果胶提取效果的影响。

1.3.4 果胶酸提正交试验 根据单因素试验结果，确定提取液pH值（A）、料液比（B）、酸提温度（C）、酸提时间（D）为正交试验的4个因素，进行4因素3水平正交试验，因素水平设计如表1所示。试验重复3次，取其平均值。

2 结果与分析

2.1 提取液pH值对果胶得率的影响

从图1可以看出，在其他条件不变的情况下，提取液pH值为2.0时，果胶得率最高，为12.3%；pH值过高或过低，果胶得率都有所下降，尤其当pH值过高时，果胶得率较低。可能是由于pH值过高（pH=3.0），原果胶不能充分被水解，而pH值过低（pH=1.5），长期高温酸液环境导致部分果胶又被水解[12-13]，且pH值为1.5时果胶的颜色较2.0时深。

2.2 料液比对果胶得率的影响

从图2可以看出，在其他条件不变的情况下，随提取液料液比上升，果胶得率呈现先上升后趋于平缓的态势，料液比为（1∶15）～（1∶25）的条件对果胶得率影响较小，其得率分别为10.6%，11.2%和12.1%。

2.3 酸提温度对果胶得率的影响

从图3可以看出，在其他条件不变的情况下，温度对果胶得率的影响较大，且随温度升高，果胶得率也升高；当温度为80，90 ℃时，果胶得率分别为11.9%和12.3%，后者果胶的颜色较前者深。

2.4 酸提时间对果胶得率的影响

从图4可以看出， 2～6 h内，随提取时间延长，果胶得率呈上升趋势；6 h时，果胶得率最高，为12.9%；之后随时间的延长，果胶得率稍又下降。可能是由于酸提时间过短（t=2 h），原果胶不能充分水解；而酸提时间过长（t=8 h），部分果胶又被进一步水解成果胶酸，从而降低了果胶得率[11-12]。

2.5 正交试验结果与分析

以果胶得率为考察指标设计正交试验，其结果如表2所示。

从表2极差值大小可以看出，影响果胶酸提效果各因素的主次顺序为酸提温度>酸提时间>提取液pH值>料液比；果胶得率最高的酸提工艺条件为A1B3C3D3，即提取液pH值1.5、料液比1∶25、酸提温度90 ℃、酸提时间6 h，在此条件下，果胶得率最高，为13.9%。

但考虑在工业生产中，pH值越低，除消耗酸越多外，对设备的耐酸性要求也越高；酸提温度越高，耗能越高；酸提时间过长也会增加时间成本，且pH值过低（pH=1.5）和温度过高（t=90 ℃）时，果胶的颜色较深，品质较差；料液比为次要因素，且提取液比例上升会导致成本的增加和提取效率的下降。综合以上原因，选取最优酸提条件为A2B1C2D2，即提取液pH值2.0、料液比1∶15、酸提温度80 ℃、酸提时间4 h。并进行验证试验，在此条件下果胶得率为11.4%，且颜色品质较好。

3 结 论

本试验对苹果渣果胶酸提工艺进行优化，在单因素试验的基础上，通过正交试验和验证试验，综合考虑果胶得率、果胶品质和实际工业生产成本，结果得到，苹果渣果胶酸提最佳工艺条件为：提取液pH值2.0、料液比1∶15、酸提温度80 ℃、酸提时间4 h，在此条件下，果胶得率为11.4%，且颜色品质较好。且在醇沉过程中，利用了浓缩苹果汁和苹果香精生产中的副产物――高浓度醇，很好地解决了传统醇沉法生产果胶中乙醇成本太高的制约因素，有利于下一步的工业化生产。

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