津巴布韦提香油

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摘要: 利用津巴布韦烟膏独特的香气，其香气浓郁、丰满醇厚，能明显提高卷烟品质，使卷烟香气丰满、甜润、细腻.可以改善卷烟余味，降低刺激性，提高烟气质的功效,是一种高品质的烟用香料.采取同时蒸馏萃取法和低温浓缩工艺，全程浓缩工艺温度控制在50℃以下，以保留津巴布韦烟膏特有香气；同时提高提取物对各类溶剂的溶解适应性，使之适用于烟草加香加料。

关键词: 津巴布韦烟膏; 同时蒸馏萃取；提香油；浓缩

Abstract: Zimbabwe tobacco paste unique aroma, the aroma, full bodied, can significantly improve the quality of cigarettes, the cigarette smell plump, sweet, delicate. Can improve the flavor of cigarettes, reduce irritation and improve the effectiveness of smoke temperament, is a high quality tobacco flavor. to take simultaneous distillation and extraction and concentration process temperature, process temperature control throughout the concentration below 50 ℃, in order to retain unique aroma Zimbabwe tobacco paste; while increasing the extract solution to adapt to all types of solvent , making it suitable for feeding the tobacco flavoring. Keywords: Zimbabwe tobacco paste; simultaneous distillation extraction; put sesame oil; concentration.

津巴布韦烟叶以其产量高、质量好，保持着优异的弗吉尼亚烟香气等特点享誉世界。我国每年从津巴布韦进口的烟叶大约在10000吨左右[1]。开发研制高品质的津巴布韦烟叶特征香料有利于我国烟草业发展。目前，在香料工业生产中，香料的提取主要采用传统的单一的物理、化学分离技术，这些技术的应用，普遍存在着步骤多，效率低、有效的成分损失或被破坏、有害物质残留、加工成本高，品位低等缺点。同时蒸馏萃取作为一种前处理技术，同固相微萃取、顶空进样等相比，具有良好的重复性和较高的萃取量，而且操作简便、定性定量效果好，是一种行之有效的前处理方法。在食品、日化、制药等领域得到广泛应用。本研究就是利用同时蒸馏萃取法萃取津巴布韦烟膏中关键香成分，开发具有津巴布韦特征香气的香料应用于卷烟配方，以达到提高卷烟品质[2]。

1材料和仪器

1.1材料

津巴布韦烟膏(上海艾普香料有限公司)

1.2试剂

95％乙醇（食品级）

二氯甲烷（广东光华化学厂）

丙二醇（美国陶氏化学）

1.3仪器与设备

10000ml恒温加热锅（东莞市兴万电子厂）

500ml加热锅（东莞市兴万电子厂）

10000ml三口烧瓶（上海五一玻璃仪器厂）

1000ml茄形瓶（上海亚荣生化仪器厂）

250ml茄形瓶（上海亚荣生化仪器厂）

RE-52AA 旋转蒸发器 （上海亚荣生化仪器厂）

SHT-D（Ⅲ）循环水式真空泵 （巩义市英峪予华仪器厂）

同时蒸馏萃取仪（上海五一玻璃仪器厂）

2 提取方法

2.1同时蒸馏萃取

同时蒸馏萃取Simultaneous Distillation Extraction,SDE是一种提取、分离和富集试样中挥发性、半挥发性成分的较为新颖的方法常作为GC、GC-MS的前处理手段,广泛地应用于食品、烟草及香精香料中挥发性、半挥发性组分分析。同时蒸馏萃取作为一种前处理技术，同固相微萃取、顶空进样等相比，具有良好的重复性和较高的萃取量，而且操作简便、定性定量效果好，是一种行之有效的前处理方法。水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来,水和溶剂不相混溶,在仪器U形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,结果蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。

2.2工艺流程

2.2.1料液比对萃取率的影响

料液比对萃取率的影响见图1：

图1不同料液比得油率

图1给出拉不同料液比得油率,曲线的差异不是特别的显著,料液比我4.7倍的出油率最高.且用水量较小.料液比是精油提取过程中一个比较重要的影响因素.料液比例过小,水散作用进行得不够彻底,影响出油率;比例过大,精油在水中的溶解量也随之增大,势必降低出油率,同时,能耗也随之增加,造成能源的浪费.从节约能源和原料的观点出发,4.7倍的料液比最好[3-4].

2.2.2蒸馏萃取时间对萃取率的影响

蒸馏萃取时间对萃取率的影响见图2：

图2 蒸馏萃取时间对萃取率的影响

从图2可以看出,随着蒸馏时间的延长,出油率不断提高,在蒸馏4h以内出油率增加速度快,4h以后增加缓慢.这就说明在蒸馏过程中,出油率的增加存在着先大后小的趋势.造成这种现象的原因只要由于精油是容易挥发的物质,长时间的提取导致精油的损失,而短时间提取又不完全,因此萃取时间为4小时较为合理.

2.2.3操作流程

津巴布韦烟膏先用热水溶解，冷却放置24小时，用400目滤布过滤(主要为了除去烟膏中不溶于水东西,防止加热时候产生爆沸)，滤液加入10000ml三口烧瓶中,加入量以烧瓶2/3容量为宜,同时蒸馏萃取仪左边接口接装有100ml二氯甲烷茄形瓶,右边接口接10000ml三口烧瓶,加热前先开启放置装有100ml二氯甲烷茄型瓶加热锅,让二氯甲烷蒸发冷凝后滴下封住同时蒸馏萃取仪下部回流部分（防止津巴布韦烟膏水溶液直接进入装有二氯甲烷茄形瓶中），然后再开启10000ml恒温加热锅，津巴布韦水溶液沸腾后，调节好温度，然后开始记时，同时蒸馏萃取4小时,萃取完成后，由于茄形瓶中提取液混有水,用分液漏斗分离,上层为水,下层为提取液,用旋转蒸发器浓缩回收二氯甲烷，温度控制50℃，浓缩到无滴液止，在浓缩液中加入膏量的10%95%乙醇溶解混匀，然后再加入丙二醇到膏量1500g，混合均匀,记为津巴布韦提香油。津巴布韦烟膏水溶液加95%乙醇保存备用,加入20%丙二醇（以浸膏量计），水溶液真空浓缩到无滴液，记为津巴布韦香基[5].

2.2.4结论

(1) 通过以上实验可以得出实验的最合适料液比为4.7倍,最合适的蒸馏萃取时间是4h.

(2)同时蒸馏萃取得到的挥发油不需要复杂的预处理就能直接进行GC-MC分析,避免了操作污染,节省了萃取时间,且提取物气味浓郁,能把挥发性成分从水质介质中浓缩数千倍,对微量成分的率较高,并且一次处理量较大,生产成本较低.而且较传统的水蒸馏汽蒸馏法节省溶剂,免去了操作污染.节省了萃取时间,较为可取.

2.3主要化学成分

津巴布韦烟叶挥发性酮类、挥发性醛类、挥发性醇类、杂环类含量明显高。进一步分析可知，重要致香成分有异戊醇、 面包酮、2 ,3 - 丁二醇、 巴豆酸、丁内酯、 5 - 甲基糠醛、 2 - 乙酰基吡咯、α-松油醇、 胡薄荷酮( 1 -甲基-4-次异丙基- 3-环己酮) 、 5- 羟甲基糠醛、 香芹酮、 乙酸苯乙酯、茄尼酮、β-二氢突厥烯酮、β -紫罗兰酮、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、二氢弥猴桃内酯、巨豆三烯酮( A、B、C 、D) 、 十四酸甲酯、十四酸、 园柚酮、十六酸甲酯、十六酸等 3 3种。

2.4．添加试验

津巴布韦提香油具有津巴布韦烟膏特有的香气，香气浓郁、丰满醇厚，能明显提高卷烟品质，使卷烟香气丰满、甜润、细腻.可以改善卷烟余味，降低刺激性，提高烟气质的功效。

将津巴布韦提香油（稀释到1%计量）分别按0%（空白）、0.005%、0.008%、0.01%、0.03%、0.05%的比例添加至叶组并与空白组对比[1]。

3．结论及使用说明

从效果评价中得知，津巴布韦提香油与烟草协调性很好，适当的用量下对卷烟的干扰很小，在保留津巴布韦提香油特有的津巴布韦烟膏特征香气的前提下同时能柔和香气，增加烟气甜润度，提高烟气质，对烟草本香无明显的压抑、烟气绵长厚实，并与烟香有较好的协调性。从试验结果来看，用量在0.02-0.04%范围效果较为理想。

参考文献

[1] 孟庆豪，郑小嘎，韦绪伦，韩新才，黄杰，王爱春. 津巴布韦烟叶特征香成分提取及应用研究山东食品发酵2009.4（总第155期）.

[2] 苏新宏 ，张冬平 津巴布韦烟叶发展的经验及启示 . 《生产力研究》NO.1.2010.

[3] 周胜 四川烟叶与津巴布韦烟叶的致香物. 安徽农业科学，J o u r n a lo fA n h u i A g n ．S c i ．2 0 1 0 ,3 8 ( 6 ) ： 2 9 0 8―2 9 1 0.

[4] 刘长江,李钇潼,刘辉等. 同时蒸馏萃取芹菜籽油的工艺.食品研究与开发.2009年12月第30卷第12期.

[5] 逢涛,林茜,邓建华等．云南省新烟区烟叶与津巴布韦烟叶主要化学成分比较分析[ J ] ．浙江农业学报，2 0 1 1 ,2 3 ( 2 )：2 2 6―2 31 ．

作者简介: 黄秋明(1980-), 男, 广西桂林人,工艺技术员, 助理工程师;广西工学院生物与化学工程系生物工程专业本科毕业，就职于广西亿达香料有限公司技术开发部.研究方向:产品工艺的研究及改进.

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