氢致开裂试验及分析
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摘要：文章研究了石油液化气钢瓶氢致开裂的声发射试验，采用德国Vallen公司生产的AMSY-5型声发射仪，将液化气钢瓶打压，内为饱和H2S溶液，用声发射仪24小时连续不断的监测液化气钢瓶在湿硫化氢环境下氢致裂纹从萌芽到破裂的全过程。
关键词：液化气钢瓶；氢致开裂试验；湿硫化氢
中图分类号：TE966 文献标识码：A 文章编号：1009－2374(2009)12－0018－02
氢致开裂的表现形式多种多样，氢在断裂过程中的作用非常复杂，多年来国内外对H2S腐蚀开裂的机理有大量的研究，并且近30年的研究呈现上升的趋势，也提出了不少观点，但到目前为止，还没有一种理论能够圆满解释所有的氢致开裂现象，已提出的观点主要有氢压理论、弱键理论、氢降低表面能理论以及氢促进局部塑性变形从而促进断裂的理论。以下为实验过程和数据分析：
一、实验目的
由于现有常规无损检测方法不能在线检测和发现氢致开裂的发生，而氢致开裂过程可以产生声发射信号，因此，本论文的目的是采用声发射在线检测技术，检测和评价压力容器可能产生的HIC状况，从而为提供一种更加可靠和快捷的检测与结构完整性评价方法提供依据，以确保压力容器的安全运行。
二、试验方法
本次试验中，采用德国Vallen公司生产的AMSY-5型声发射仪，将液化气钢瓶打压，内为饱和H2S溶液，用声发射仪24小时连续不断的监测液化气钢瓶在湿硫化氢环境下氢致裂纹从萌芽到破裂的全过程。
本论文进行石油液化气钢瓶氢致开裂的声发射实验研究，主要的实验仪器和设备如下：由德国Vallen公司生产的AMSY-5型声发射仪、VS150-RIC和VS900-RIC型探头(均有前置放大器，40dB)，设置参数为：门槛50dB、采集频率为5MHZ、采集点2048个；液化气钢瓶，材料为15MnHP，只要成分为碳、硅、锰、磷、硫，其含量见表1；利用加有毒化剂的湿硫化氢环境；耦合剂为凡士林。
三、实验步骤
1 将试验用液化气钢瓶内的残气和残液清除干净。
2 用喷丸机清除液化气钢瓶外壁的锈蚀物、油脂、腐蚀产物等20分钟。
3 用砂轮机打磨液化气钢瓶外壁贴探头处，露出金属光泽且表面平整。
4 取18L蒸馏水配制NaCl、CH3COOH混合溶液，NaCl与CH3COOH的质量分数分别为5％、0.5％，将配好的混合溶液注入液化气钢瓶。
5 用细管将纯度为99.9％的H2S气体以1～2个气泡每秒的速度，缓慢通人配好的溶液中，持续1.5小时，使H2s气体充分溶解到溶液里，达到饱和状态。
6 用H2S气体向试验刚瓶内加压，打压至1.2MPa。
7 在阀门处刷涂肥皂水检查阀门的气密性。
8 在液化气钢瓶的上中下三个部位布置探头，耦合好后进行灵敏度校准，对各个探头逐一进行断铅试验，在探头附近大约5cm处断铅3次，所有探头三次平均幅度均达到95dB以上，灵敏度很高，且一致性良好。
9 采集背景噪声3分钟。
10 开始用声发射一对液化气钢瓶进行监测。
四、实验数据和分析
由于在实际的使用过程中，钢瓶底部容易积聚残气和残液，使得底部更容易发生腐蚀，是液化气钢瓶最薄弱的区域，1号探头位于钢瓶底部，在整个腐蚀过程中接收到的信号量最多，因此只对1号探头进行分析。
实验刚开始时，由于液体与压力需要一定的时间才能达到平衡，因此，撞击数较多，达到平衡后，撞击数明显减少，随着实验的进行，撞击数不断增加，当撞击达到极大值后，开始不断减少，这可能是腐蚀层不断加厚造成的，也可能是由于溶液中与钢瓶瓶壁接触的H+的浓度有所下降，使渗入钢瓶中的H原子下降所造成的。
1号探头接收到的信号的能量在0～2500en范围内，在持续时间为102υs处，图像的斜率发生变化，在2500υs处有一个小的分支，其斜率与上述二者均不同，因此可以判断，整个腐蚀过程可以分为三种不同的模式，据钢材的成分、腐蚀环境和相关文献，初步认为这三种模式应为腐蚀、腐蚀开裂和腐蚀剥落。
事件计数－上升时间与幅度－上升时间的相关图也可以证明这点，各相关点主要分布在1、2、3三区域，模式1的上升时间大约为0～200υs，事件计数与幅度分别为1～280个、50.1～93dB；模式2的上升时间为0～350υs，事件计数与幅度分别为1～300个，50.1～83dB，模式3的上升时间为0～510υs，事件计数与幅度分别为1～150个、50.1～78dB。并且三种模式相互之间不是截然分开的，有相互交叠重复部分。
三种模式相互交叠重复，这是由于在腐蚀过程中，腐蚀、腐蚀开裂、腐蚀剥落三种模式在时间顺序上并不是先后独立出现的，而是从腐蚀产生到腐蚀剥落有一定的变化过程，到实验后期，钢瓶内部旧腐蚀层的剥落和新露出的腐蚀层的产生是同时存在的，也造成三种模式在时间上难以区分。
五、实验结论
通过对1号探头所采集声发射信号的分析，得出在湿硫化氢环境下，压力容器的腐蚀过程有三种不同的模式，根据相关文献，初步判定这三种模式分别为腐蚀、腐蚀开裂、腐蚀剥落。但由于时间和条件的限制，经受腐蚀后的钢瓶材料的金相分析还有待进一步的研究，还不能将这三个过程与三种模式一一对应。此次试验得到的数据，对以后相类似的腐蚀环境下的实验研究有一定的参考价值。
作者简介：张俊超(1967－)，男，河北任丘人，保定市特种设备监督检验所助理工程师，研究方向：锅炉、压力容器检验检测。