ICP—AES法测定硼肥中的硼含量

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摘要 介绍等离子发射光谱法测定硼肥中硼的含量，该方法测定结果与国标法一致。离子发射光谱法简便、准确、快速。

关键词 等离子发射光谱法；硼肥；含量

中图分类号 O657.31 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）06-0214-01

硼是作物生长发育必需的营养元素之一，硼肥是油菜、棉花、花生、果树、蔬菜等高需硼经济作物不可缺少的微量元素肥料。硼能促进作物体内糖的运转和代谢，对防治油菜花而不实、棉花蕾而不花和果树落蕾、落花、落果、小麦不稔等症状均有明显效果，硼肥对发展农业有重要意义。常见的硼肥有硼砂、硼酸、硼镁肥等农业用微量元素肥料。硼肥中硼含量的测定方法通常为分光光度法[1-2]，近年来随着大型光谱仪器的不断发展，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定硼[3-4]得到了广泛应用。该文以等离子体发射光谱法（icp-aes）测定各种硼肥中硼含量，同时用国家标准方法，可推广使用《甲亚胺-H酸分光光度法（GB/T17420-1998）》对硼肥中硼含量进行测定，两者结果吻合较好。通常的分光光度法，滴定法等均存在试验过程使用试剂较多，操作步骤繁琐，周期较长，无法满足大批量样品分析的要求，用ICP-AES法直接测定则操作简单快速，试验结果准确可靠。

1 材料与方法

1.1 试验仪器

美国ThernoFisher公司ICP6300型等离子体发射光谱仪；玻璃同心雾化器；中阶梯光栅；二维阵列（CID）检测器。

1.2 工作条件

温度为室温20 ℃，相对湿度为50%；高纯氩气纯度 >99.99%；最大输出功率1.15 kW；冷却气氩气流量12 L/min；辅助氩气流量0.5 L/min；观测高度12 mm；雾化器压力0.2 MPa；冲洗泵速速50 r/min，分析泵速50 r/min；样品冲洗时间10 s，样品提升量约1.3 mL/min；积分时间：短波10 s，长波5 s；硼元素谱线：硼的249.6 nm谱线。

1.3 试剂及标准溶液

该试验所用的试剂均为优级纯，水为二次去离子水；硼的标准溶液为从国家标准物质中心购买的国家标准样品1 000 μg/mL硼标液（GSB04-1716-2004）。

1.4 样品前处理

称取样品0.250 0 g，置于250 mL三角瓶中，加入150 mL去离子水，加热至样品溶解，取出冷却，转移至250 mL容量瓶中加入12.5 mL HCl后定容摇匀，待测。

1.5 绘制标准曲线

分别取国家标准样品硼标液（1 000 μg/mL）0、1.00、2.00、5.00、10.00 mL置于100 mL容量瓶中，用5% HCl溶液定容至刻度，摇匀，按所列仪器条件，将标准溶液和样品待测液引入ICP光源进行测定，得到硼的标准曲线。

1.6 样品的测定

用移液管准确吸取5 mL 1.4节中的样品待测液于50 mL容量瓶中，用5% HCl溶液定容，摇匀后用等离子光谱仪进行测定。按照国家标准方法《甲亚胺-H酸分光光度法（GB/T17420—1998）》对1.4节中样品待测液中硼的含量进行测定。

2 结果与分析

2.1 硼分析谱线的选择

通过查阅光谱谱线[5]，初选出硼元素的数条灵敏谱线及次灵敏线进行空白硼（1 000 μg/L）基体试验，比较其灵敏度及光谱干扰情况，选择谱线干扰少，信噪比高，背景值低的谱线作为硼元素的分析谱线。试验结果表明：硼元素在分析线249.6 nm处干扰最小，线性拟合最佳。因此选择硼的249.6 nm谱线作为该方法的分析谱线。

2.2 溶液中酸介质的影响

该试验中基体系采用5% HCl作介质，由于样品溶液与标准溶液中酸介质的浓度基本一致，因此，酸介质的基体影响基本得到消除。

2.3 ICP-AES法测硼的检出限

取试剂空白溶液（5% HCl溶液）连续测定11次，记录结果，计算得出该仪器测定硼的检出限为0.008 mg/L，完全能够满足该方法测定硼的需要。

2.4 方法的精密度

对试验中某一实际样品平行测定10次所获得的相对标准偏差就是该方法的精密度，测定结果见表1。可以看出，在该方法的测定范围内，RSD为0.26%，完全能够满足对硼测定的要求，说明该试验方法有较好的精密度。

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2.5 方法的准确度

为了评估该方法的准确度，将4个硼肥样品中按照国家标准《甲亚胺-H酸分光光度法（GB/T17420-1998）》进行测定，将其结果与ICP-AES法测定结果进行比较，结果见表2。可以看出，用ICP-AES法测定硼肥中的硼与用国家标准方法测定结果基本一致，其中，样品2为一已知浓度的分析纯硼砂（理论硼含量11.3%），这更说明用该方法测定硼肥中的硼具有较好的准确度。

3 结论与讨论

用传统的国家标准方法测定硼肥中的硼使用试剂较多，步骤繁琐，周期较长，无法满足大批量样品分析的要求，用ICP-AES法直接测定则操作简单快速，结果准确度高，适于大批量的分析。

4 参考文献

[1] 化学工业部上海化工院.GB/T 14540.2-93复混肥料中硼的测定方法甲亚胺-H酸分光光度法[S].北京：标准出版社，2007.

[2] 华中农业大学、中国农业科学院土壤肥料研究所和农业部全国农业技术推广服务中心.GB/T17420-1998 GB/T 17420-1998微量元素叶面肥料[S].北京：标准出版社，2004.

[3] 单孝全，王铁邦，倪哲明.高频电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物、环境和地质样品中的磷、硫和硼[J].分析化学，1997（15）：224.

[4] 沈振兴，孟亚兰.电感耦合等离子体发射光谱法测定铁硼矿中的硼[J].地质实验室，1990（6）：199.

[5] 辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2005：244-253，62.