电导滴定法快速测定玉米脂肪酸值

开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇电导滴定法快速测定玉米脂肪酸值范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！

摘要：建立电导滴定法快速测定玉米脂肪酸值的方法，并用该方法研究了玉米粉脂肪酸值随储存时间的变化。选取宜存期、轻度不宜存期和重度不宜存期3种玉米，通过国标法和电导滴定法试验测定比较；并用电导滴定法测定玉米粉脂肪酸值随储存时间的变化。3种样品脂肪酸值分别为39.9、64.2、92.4 mg/100 g，和国标法测定的结果一致；玉米粉脂肪酸值新磨时为39.9 mg/100 g，1个月后增加了近1.0倍，2个月后约增加了1.5倍。电导滴定法可以快速、准确地测定玉米脂肪酸值；玉米粉储存不宜超过1个月。

关键词：玉米；脂肪酸值；电导滴定法；储存时间

中图分类号：S816.2；O657.11 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）11-2892-03

DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2016.11.046

脂肪酸值是判断玉米易存的重要标准。玉米粉的脂肪酸值测定的研究主要有国标法[1，2]、电位滴定法[3]和近红外光谱法[4]等。按照国标法（GB/T 20570-2006）测定脂肪酸值时，由于玉米黄色素的影响使得滴定终点变化不易观察，试验误差较大，降低了测定结果的准确性。电位滴定法数据处理较繁琐，近红外光谱法测定过程较繁琐。电导滴定法通过滴定曲线的变化判断终点，溶液的颜色、混浊、沉淀等均对滴定没有干扰，不需要分离过滤就可直接测定，重现性好，能实现快速、简便地分析，而且仪器成本低廉，操作和数据处理简单。

电导滴定法对玉米脂肪酸值的测定还未见报道，本研究主要建立了电导滴定法快速测定的方法，并用该方法研究了玉米粉储存过程脂肪酸值随时间的变化。对具体样品的测定结果满意，有一定的推广应用价值。

1 材料与方法

1.1 试验材料

玉米来自郑州市农户自产。

1.2 试剂与仪器

试验试剂：无水乙醇、酚酞指示剂、KOH、邻苯二甲酸氢钾均为分析纯；试验用水为二次重蒸水。

主要仪器：电导率仪（DDS-11D）、电子分析天平（FA1004）、电磁加热搅拌器、样品粉碎机（XFB-200）、干燥箱（YHW-1101）、样品筛等。

1.3 试验方法

为了考察电导滴定法测定玉米脂肪酸值的可行性，试验对国标法和电导滴定法进行比较。试验所用试剂如酚酞指示剂、0.50 mol/L和0.01 mol/L KOH氢氧化钾标准溶液均按照GB/T 20570-2006要求进行配制。

1.4 电导滴定法测脂肪酸值

1.4.1 试样制备 取玉米样品约120 g，粉碎后过40目筛装入磨口瓶中备用。考察可行性试验时，磨碎后的样品在24 h内测定， 剩余样品在4 ℃左右冷藏， 以防在常温下样品脂肪酸值增加。考察脂肪酸值随时间的变化时余样在室温（20 ℃左右）贮藏。

精密称取制备好的试样约5.0 g 3份，分别置于150 mL具塞磨口锥形瓶中，用移液管加入50 mL无水乙醇，置振荡器上振摇30 min，振荡频率为100次/min。静置1～2 min后分别过滤，弃去初滤液，收集滤液25 mL以上。

1.4.3 电导率仪调节 用温度计测量被测试液温度，调节温度补偿旋钮至该温度。然后调节电导率仪常数的示值与电导电极常数一致，最后进行满刻度校正后调至合适挡位待用。

1.4.4 脂肪酸值测定 用移液管分别移取3份25 mL滤液于3个150 mL锥形瓶中，分别加50 mL二次蒸馏水，滴加3～4滴酚肽指示剂后用氢氧化钾标准溶液滴定，每滴加0.5 mL记录1次电导率，至呈微红色30 s不褪色，记录滴定所消耗的KOH标准溶液体积为国标法测定结果，继续滴定，每0.5 mL记录一次电导率值，直至测定结束。同时做空白对照试验，除25 mL滤液用二次蒸馏水代替外，其他同上。

1.4.5 终点判断方法 利用Origin软件作图，以电导率（κ）为纵坐标，相应的消耗标准溶液体积为横坐标作图，曲线的拐点即为滴定终点。

1.4.6 滴定玉米脂肪酸值 以0.008 878 mol/L的KOH溶液分别滴定3种玉米样品的脂肪酸值。选取的3种样品分别符合GB/T 20570-2006规定的宜存、轻度不宜存和重度不宜存的要求。每样品平行3次试验。

1.4.7 玉米水分测定 按GB/T 5497，105 ℃恒重法测定样品水分含量。

1.4.8 脂肪酸值的计算 脂肪酸值（S）以中和干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示[5]。单位为mg/100 g，按下式计算：

式中：V1，滴定试样液所耗氢氧化钾标准溶液的体积，单位为mL；V0，滴定空白液所耗氢氧化钾标准溶液的体积，单位为mL；C，氢氧化钾标准溶液的浓度，单位为mol/L；m，试样的质量，单位为g；w，每100 g试样中水的质量，单位为g。

1.4.9 玉米粉脂肪酸值随储存时间的变化 玉米粉于20 ℃储存后，用电导滴定法分别测定新磨、1个月后和2月后样品的脂肪酸值。

2 结果与讨论

2.1 国标法和电导滴定结果

2.1.1 宜存样品 3份宜存期内样品的电导滴定测定结果见图1，国标法和电导滴定法的脂肪酸值见表1。

由图1可见，宜存期内的样品滴定终点附近电导值的突跃非常明显，电导滴定法与国标法酚酞指示的终点基本相符；测得脂肪酸值均小于50 mg/100 g。宜存期内样品求得平均脂肪酸值之间误差仅为0.6 mg/100 g，而且电导滴定法读的终点体积比酚酞指示剂法误差更小。说明对宜存期玉米样品用电导滴定法测定其脂肪酸值是可行的。

2.1.2 轻度不宜存样品 3份轻度不宜存样品的电导滴定测定结果见图2，国标法和电导滴定法测得脂肪酸值结果见表2。

由图2可以看出，轻度不宜存期的样品滴定终点附近电导值突跃明显，尽管比宜存期电导滴定曲线拐点缓。通过表2比较，电导滴定法与国标法酚酞指示的终点亦基本相符，两者求得平均脂肪酸值之间相差为1.3 mg/100 g；测得脂肪酸值在50～78 mg/100 g之间，属于轻度不宜存期样品。这说明用电导滴定法测定轻度不宜存玉米样品脂肪酸值是可行的。

2.1.3 重度不宜存样品 3份重度不宜存样品的电导滴定测定结果见图3，国标法和电导滴定法的脂肪酸值计算结果见表3。

由图3可以看出，尽管随着脂肪酸值的增加，拐点比宜存期及轻度不宜存样品缓，重度不宜存期的样品滴定终点附近电导值的突跃亦较明显。通过表3比较，电导滴定法与国标法的终点亦基本相符，两者测得脂肪酸值之间误差为0.9 mg/100 g；测得的脂肪酸值大于78 mg/100 g，属于重度不宜存期样品。说明对重度不宜存玉米用电导滴定法测定其脂肪酸值是可行的。

通过对宜存期、轻度不宜存期和重度不宜存期的样品的测定，可见随着脂肪酸值的增加，电导滴定曲线拐点变缓。但电导滴定曲线的拐点均比较明显。电导滴定法测定结果分别为39.9、64.2、92.4 mg/100 g，和国标法测定的结果一致性强。电导滴定法可以快速、准确地测定玉米脂肪酸值。

2.2 玉米粉脂肪酸值随储存时间的变化

新磨玉米粉、储存1个月和2个月的样品的电导滴定曲线见图4，脂肪酸值见表4。从脂肪酸值情况看，新磨的玉米粉储存1个月后，脂肪酸值增加了近1.0倍，2个月后约增加了近1.5倍。这说明玉米粉脂肪酸值随着储存时间的延长迅速增加，玉米粉储存不宜超过1个月。

3 结论

1）宜存、轻度不宜存和重度不宜存的样品的脂肪酸值分别为39.9、64.2、92.4 mg/100 g，和国标法测定的结果一致。电导滴定法可以快速、准确地测定玉米脂肪酸值。

2）新磨的玉米粉脂肪酸值为39.9 mg/100 g，1个月后增加了近1.0倍，2个月后增加了近1.5倍。表明玉米粉脂肪酸值随着储存时间的延长增加迅速，玉米粉储存不宜超过1个月。

参考文献：

[1] 程 莉，李雅莲，忻 雪，等.玉米脂肪酸值检测方法研究[J].现代农业科技，2013（7）：307，311.

[2] 李学青.玉米脂肪酸值的测定方法[J].粮油仓储科技通讯，2011（3）：50-51.

[3] 杨慧萍，宋 伟，曹玉华，等.电位滴定法测定粮食脂肪酸值的研究[J].中国粮油学报，2003，18（6）：78-82.

[4] 黄亚伟，魏 光，王若兰，等.基于近红外光谱的玉米脂肪酸值快速测定研究[J].粮食与饲料工业，2014（3）：57-59.

[5] GB/T 20570-2006，玉米储存品质判定规则[S].