循环水中正磷的测定方法探析

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[摘 要]本文作者探索了循环水中正磷测定方法的最优条件，对实际测定中的精确度有重要的作用。

[关键词]正磷；络合物；波长；显色条件；稳定时间；过滤

中图分类号：TG502 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）14-0035-01

1 实验原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝。

2 仪器与试剂

实验所用试剂为磷酸二氢钾、硫酸、抗坏血酸和钼酸铵，且均采用分析纯。

主要实验仪器：722E分光光度计。

3 实验方法

用移液管将1.0mL磷标准溶液（0.02mg/mL）移入到50mL的容量瓶中，再依次加入26g/L的钼酸铵溶液2mL，100g/L的抗坏血酸溶液1.0mL，用去离子水稀释至刻度，振荡、摇匀后静置10min后以试剂空白为参比，在722E分光光度计上用1cm比色皿于710nm波长处测定吸光度。

4 实验部分

4.1 显色波长的选择

按照3中的实验方法，以试剂空白为参比，在722E分光光度计上用1cm比色皿在660-760nm范围内分别测定络合物的吸光度，作波长与吸光度的吸收光谱曲线，其测定结果如图1所示，络合物的最大吸收波长为710nm。

4.2 显色条件的选择

4.2.1 钼酸铵用量的确定

分别取26g/L的钼酸铵溶液1.0mL，1.5mL，2.0mL，2.5mL，3.0mL和0.02mg/mL的磷标准溶液1.0mL，100g/L的抗坏血酸溶液1.0mL进行显色试验。结果如图2所示，钼酸铵的最佳用量为2.0mL。

4.2.2 抗坏血酸用量的确定

分别取100g/L的抗坏血酸0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL，2.5mL和0.02mg/mL的磷标准溶液1.0mL，26g/L的钼酸铵溶液2.0mL进行显色试验，结果如图3所示，抗坏血酸的最佳用量为1.0mL。

4.3 络合物稳定时间的考察

显色反应的速度有快有慢，大多数显色反应的速度较慢，需要一定时间溶液才能达到稳定。有效络合物在放置一段时间后，由于空气氧化、光照等原因使颜色减退。因此，稳定时间能直接影响分析的准确度和测定速度，需要对稳定时间加以考察，从而找到最佳稳定时间。

在各种试剂均为最佳用量的条件下，在710nm处测定不同时间的吸光度，其结果如图4所示，络合物的最佳稳定时间为10min。

4.4 过滤对测定结果的影响

4.4.1循环水样处于浑浊状态时过滤对实验结果的影响。分别取经过滤和未经过滤的水样3.0mL按照3实验方法进行吸光度测定，测得两水样吸光度平均值分别为0.145和0.184，结果表明过滤与否对测定结果存在影响。

4.4.2 滤纸吸附对实验结果的影响。分别取经过滤和未经过滤0.02mg/L的磷标准溶液3.0ml于2个50mL容量瓶中，依次加入2.0mL钼酸铵溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以试剂空白调零测吸光度，两者吸光度平均值均为0.208。结果表明，短时间的过滤并不会使滤纸对磷化合物产生吸附，不影响测定结果。

4.5 标准曲线的绘制

分别取0.02mg/mL的磷标准溶液0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL于9个50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。依次加入2.0mL钼酸铵溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以试剂空白调零测吸光度。

5 结论

通过用分光光度法对循环水中磷的测定实验，得出以下结论：

（1） 用该方法测定磷含量时，应确定吸收波长为710nm。

（2） 加入钼酸铵溶液的最佳用量为2.0mL。

（3） 加入抗坏血酸的最佳用量为1.0mL。

（4） 静止时间应选取10min为最佳。

（5） 浑浊的水样必须经过过滤后，才能进行测定。

（6） 滤纸的吸附对测定结果无显著影响。

参考文献

[1] 王湘，胡长春，晏小平.循环水总磷异常的原因分析及检测[J].工业水处理，2006，26（11）：62-64.

[2] 《锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定》，GB/T 6913-2008.