正交设计优选调胃颗粒挥发油的提取工艺

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[摘要] 目的:研究调胃颗粒挥发油的提取方法。方法:采用正交设计L9(34)方法,从药材粉碎度(A)、加水量(B)及提油时间(C)三个方面考察挥发油得量,筛选提取条件。结果:最佳提油方案为A1B2C2,即白术、木香直径小于1 cm、加水量8倍、提油时间6 h;影响因素强弱依次为A>B>C,其中,饮片规格(药材粉碎度)对挥发油收率的影响有统计学意义(P

[关键词] 调胃颗粒;挥发油;中药制药工艺;正交设计;提取工艺

[中图分类号]R284.2 [文献标识码] A[文章编号] 1673-7210(2009)08(a)-078-02

The optimization of the extraction process for volatile oil of Tiaowei Granules by orthogonal design

SUN Wen'ge, ZHENG Qian, ZHANG Guixia

(The Traditional Chinese Medicine Hospital of Shijiazhuang City, Shijiazhuang 050051, China)

[Abstract] Objective: To study on the extraction process for volatile oil of Tiaowei Granules. Methods: By orthogonal design L9(34) method, the degree of grinding for medicinal herbs(A), water consumption(B), reflux time(C) were all used as indication to optimize the extraction process for volatile oil. Results: The best condition of extraction for volatile oil was A1B2C2, namely the diameter of medicinal herbs was smaller than 1 cm pieces for Rhizoma Atractylodis Macrocephalae and Radix Aucklandiae, the proportion of solid∶liquid was 1∶8, and the reflux time is 6 hours. The impact sequence was A>B>C, and the diameter of medicinal herbs had the most important influence on the extraction process for volatile oil (P

[Key words] Tiaowei Granules; Volatile oil, Chinese traditional medicine preparation procedure; Orthogonal design; Extraction process

调胃颗粒是临床上已应用多年的医院制剂,由白芍、党参、白术、木香、砂仁、桂枝、陈皮、茯苓、厚朴等17味中药组成,具有舒肝健脾、顺气开郁之功效,临床上用于治疗功能性消化不良、食道炎、胃炎、结肠炎等症。方中白术、木香、砂仁、桂枝、陈皮5味药挥发油含量较多,具有较强的药效学活性[1]。5味药配伍的提油方法少见文献报道,笔者参阅文献[2-9]中的提取方法对其进行了研究,现报道如下:

1 试验材料

调胃颗粒(批号为20081120,石家庄市中医院制剂室);白术(批号为20081110),木香(批号为20081210),砂仁(批号为20081120),桂枝(批号为20081118),陈皮(批为号20081211),均购自安国市神禾中药有限分司;所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 单因素分析

2.1.1 药材粉碎度白术、木香、砂仁、桂枝、陈皮5味中药饮片的规格通常为砂仁去皮酌碎,桂枝1 cm以下小段,陈皮细丝,白术、木香直径分别在1 cm以下、1～3 cm、3 cm以上。以白术、木香直径的3个规格作为药材粉碎度的3个水平。

2.1.2 加水量按处方比例称取白术16.0 g、木香9.6 g(白术、木香炮制规格1～3 cm)、砂仁9.6 g、桂枝16.0 g、陈皮16.0 g,共5份,以提油量为指标,加不同量水浸泡1 h,水蒸气蒸馏提取8 h。结果见表1。从试验结果可见,加水量以6、8、10倍作为3个水平较好。

表 1 加水量与提油量关系的考察

Tab.1 Study on the interrelation of water consumption

and the extraction rate for volatile oil

2.1.3 提油时间按处方比例称取白术16.0 g、木香9.6 g(白术、木香炮制规格1～3 cm)、砂仁9.6 g、桂枝16.0 g、陈皮16.0 g,加10倍量水,浸泡1 h,提取挥发油,记录不同时间的挥发油总收油量。结果见表2。从试验结果可见,提取时间以5、6、7 h作为3个水平较好。

2.2 正交实验设计

经过单因素分析及预试验,选择影响挥发油提取量的主要因素:药材粉碎度、加水量及提油时间3个因素,每个因素配3个水平(表3)。选用L9(34)正交表,以挥发油提取量为考察指标,进行正交试验(表4)。

表 3 因素水平

Tab.3 Factors and levels in orthogonal design

表 4 L9(34)正交试验结果

Tab.4 Results of orthogonal experiment

2.3 蒸馏法提油[10]

按正交设计条件称取白术16.0 g、木香9.6 g、砂仁9.6 g、桂枝16.0 g、陈皮16.0 g,加水浸泡1 h,加热蒸馏提取挥发油,记录不同时间的挥发油收油量,见表4。

2.4 数据统计及方差分析

从表4极差R值直观分析可以看出,3个因素对挥发油收率的影响为A>B>C,其中饮片规格(A)影响最大,加水量(B)影响次之,提油时间(C)对提取效果影响最小。从表5方差分析可知,饮片规格(A)对挥发油提取率有统计学意义(P

3 讨论

本试验采用单一指标挥发油得量,分别从药材粉碎度、加水量及提油时间考察挥发油提取方法,方法简单、工艺可行。虽药材粉碎度推荐1 cm以下,但不能过细,主要是考虑提油后药渣还要参与水煎煮提取。大生产中使用的多能提取罐与实验室条件还是有一定差距的,实际生产中还要适当调整工艺参数[11]。进一步研究中还可以兼顾药物的有效成分、蒸馏时成分的变化,对不稳定性的挥发油也要考虑相应的工艺参数,进行各种包合方法、包合辅料的研究,以进一步提高挥发油在制剂中的稳定性,保证药物的疗效。

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(收稿日期:20009-01-19)