铂族金属元素的分析研究进展

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摘 要 铂族金属元素由于其良好的性能，在汽车催化剂、珠宝首饰、化学工业和石油工业上都得到广泛的应用，尤其在珠宝首饰方面，铂族金属元素的应用十分广泛。本文对铂族元素分析常用的无损检测方法、预处理技术以及仪器检测技术进行了总结和评述，同时还对该研究领域的未来发展趋势进行了展望。

关键词 铂族金属元素；无损检测；有损检测

中图分类号O665 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2011）37-0125-02

Recent Advances in Analysis of Platinum Group Elements

Abstract Platinum group elements have very good performance, which have been widely used in many industries such as automotive catalysts, chemical industry, oil industry, and especially in jewelry industry. So, in this paper, the developments of non-destructive testing methods, preconditioning methods, and equipment testing techniques about Platinum group elements analysis in jewelry industry were concluded and reviewed. At the same time, the future prospect in this research field had also been discussed.

Keywords Platinum group elements；Non-destructive testing methods；Destructive testing methods

0引言

铂族金属元素锇（Os）、铱（Ir）、铂（Pt）、钌（Ru）、铑（Rh）和钯（Pd），简称为PGE，由于其熔点高，且具有良好的导电性、催化活性、耐腐蚀、抗氧化性，因而在汽车催化剂、珠宝首饰、化学工业和石油工业上都得到广泛的应用，被誉为“现代工业的维他命”[1]。尤其在珠宝首饰方面，铂族金属元素的应用十分广泛。铂金首饰以其优异的质地和色泽，一直为人们所喜爱，铂金常被用来制作贵重的镶钻首饰。钯金的外观及性质与铂相似，并且价格较低，因此与铂一样常用做镶嵌宝石首饰的材料。此外，Ir和Ru常被加入Pt中制成合金以增加首饰的硬度和可加工性能[2]。而Rh则通常镀于饰品表面，增加其美观和增强耐磨性并防止退色[3]。随着铂族元素材料制作的首饰在珠宝行业的日益流行，其质量问题日益凸显，因此研究铂族元素的分析方法十分重要。本文对近年来铂族元素的测定分析方法进行了综述，以期为含有铂族元素的诸如贵金属饰品等产品的质量分析提供一定的指导。

1铂族金属元素的无损检测方法

针对贵金属饰品价格昂贵、不宜破坏等特点，无损检测为其提供了一种简便、快速、无损的初步筛选手段，可以通过分析被测物质，快速判断受限元素是否存在，同时根据检测含量判断产品是否合格。在无损检测方法中，采用最为广泛也是最有效的方法是X射线荧光光谱法。郭茂生[4]利用放射性同位素源激发小型能量色散X射线荧光光谱法测定铂饰品中的铂，结果表明该方法简便，测定结果准确，RSD为0.22%，测定结果与标准值吻合。蓝延等[5]采用显微镜和X射线荧光光谱分析方法对掺Ir黄金饰品的外观特征、掺入物的化学成分、存在形式等进行了研究。谭莹等[6]采用扫描电镜及X射线能谱仪对首饰镀层进行了检测,并对两种方法进行了比较。结果表明，无损检测法非常合适于对首饰表面铑镀层的检测。

2 铂族金属元素的有损检测方法

无损检测方法虽然具有简便、快速且不破坏样品等诸多优势，但其在检测的准确度和精密度等方面受到了一定程度的限制。因此，对于检验要求较高的情况，特别是在做仲裁分析的时候，准确度和精密度较高的有损检测方法便成为最佳选择。

2.1铂族金属元素的预处理技术

众所周知，难处理的贵金属Rh,Ir及其冶金物料、矿石等的化学处理，是贵金属分析中费时和困难的环节，解决这一技术难题，对缩短分析总流程和准确、全面考察铂族金属元素含量，具有较重要的科学意义和经济价值。朱利亚等[7]提出了微波密闭消解难处理的贵金属Rh、Ir粉及其冶金物料和矿石的新方法，对比了它们的微波密闭消解法与传统分(消)解法的条件，分析了贵金属Rh，Ir，Pt和Pd的含量。结果表明，上述各类物质的总分析流程均大大缩短，两种消（分）解法测得贵金属含量吻合，证明微波消解法新颖、快速、实用。

2.2铂族金属元素的有损分析方法

在铂族元素的化学分析中，应用最早也是最普遍的一种分析方法就是滴定分析，至今仍然是这类元素常量分析的重要分析手段之一。朱利亚等[8]评述了1980年以来国内外铂族金属滴定分析进展，主要包括直接滴定法和返滴定法、选择性滴定法、置换滴定法、间接滴定法和氧化还原滴定法以及其它滴定法，展示了这方面工作的进展和现状。

随着现代仪器分析技术的快速发展，特别是高性能的AAS、ICP-AES和ICP-MS在该领域的相继出现，为分析工作者提供了快速、准确、检测能力强的分析方法，使贵金属分析出现了崭新的局面。原子吸收光谱法（AAS）分析范围广、灵敏度高、抗干扰能力强，在测试铂族元素上应用已久。李中玺等[9]用无火焰原子吸收光谱法测定了经流动注射分离后的Au，Pt，Pd，获得了理想结果。

原子发射光谱（AES）在铂族元素测试中已被广泛应用，而近年来电感耦合等离子体（ICP）应用在原子发射光谱中又使其具有了更低的检出限和更高的灵敏度。ICP-AES是一种灵敏、准确、快速、多元素同时测定的检测方法，多道仪器可同时测定30~50个元素，单道扫描仪器10min内也可测定15个以上元素。徐锁平等[10]利用ICP-AES法对铱化合物中的常见微量杂质 Ba、Au、Pd、Pt、Ru、Rh进行了分析研究，各金属离子回收率：95％ ~102％，相对标准偏差RSD均小于10％，方法准确、快速、方便，完全能满足该类试样分析的要求。葛文等[11]提出一种ICP-AES快速测定铂金饰品抛光灰中铂、钯、金、银的分析方法，回收率为94.2%~103.5%之间，相对标准偏差为2.8%~4.4%，方法准确可靠，简便快速。

ICP-MS是20世纪80年代初发展起来的多元素痕量测试方法，该方法综合了等离子体极高的离子化能力和质谱的高分辨、高灵敏度及连续测定多元素的优点，已成为铂族元素分析最有潜力的方法之一。Marty C. Bosch Ojeda[12]等人调研了多篇研究文献，探讨了ICP-AES和ICP-MS技术在铑金属测定中的应用，证明该技术具有较高的检测灵敏度，适用于痕量铑元素的精确分析。李举子等[13]采用ICP-MS测定首饰抛光灰中的贵金属，金的质量分数范围为0.47%~3.07%，铂的质量分数范围为0.216%~1.17%。袁倬斌等[14]对电感耦合等离子体质谱在铂族元素分析中的应用，从干扰控制、样品处理、分离富集、进样方式等方面进行了评述，对其未来发展趋势进行了展望。

3 展望

随着现代仪器技术的不断发展，近几年来PGE分析测定方法的灵敏度、选择性不断地提高，检测限逐渐地降低，这为进一步研究铂族元素的分析方法指明了方向。未来铂族金属元素的检测将朝着以下几个方向发展：1）加大铂族元素标准物质的研制，逐步减少测试相对误差；2）在前处理过程中，不断研究有效的样品分解方法和高效的分离富集手段；3）在分析方法上，对各项创新技术进行优化组合，使用联用技术达到多种元素的同时或连续测定；4）在成本控制上，尽量通过改进各种分析联用技术，逐步降低分析成本。

参考文献

[1]路璐，胡显智，叶国华.微量铂族金属元素的分析研究进展[J].贵金属，2009，30(1)：69-73.

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[5]蓝延，赵曼曲，陈村.掺铱黄金饰品的特征及检测方法[J].宝石和宝石学杂志，2006，8(1)：12-14.

[6]谭莹，张震坤，陈明，等.扫描电镜及X射线能谱仪在首饰镀层检测中的应用[J].理化检验-物理手册，2007，43(4)：185-187.

[7]朱利亚，胡秋芬，刘云，等.微波消解技术在分析难处理贵金属及其物质中铑、铱、铂、钯的研究与应用[J].冶金分析，2005，25(5)：11-14.

[8]朱利亚.铂族金属滴定分析进展[J].冶金分析，2000，20(4)：36-39.

[9]李中玺,周丽萍.流动注射在线分离富集-电热原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金、铂、钯[J].分析试验室，2003，22(3)：8-12.

[10]徐锁平，杨萍，高志祥.ICP―AES法测定铱化合物中杂质成分[J].冶金分析，2003，23(2)：20-23.

[11]葛文，陈远.ICP_AES测定铂金饰品抛光灰中铂、钯、金和银[J].光谱实验室，2004，21(4)：806-808.

[12]C.Bosch Ojeda, F.Sánchez Rojas.Determination of rhodium: Since the origins until today：ICP-OES and ICP-MS[J].Talanta，2007，71(15)：1-12.

[13]李举子，吴瑞华，石鲁川，等.ICP_MS测定首饰抛光灰中的贵金属[J].黄金，2009，30(4)：48-50.

[14]袁倬斌，吕元琦，张裕平，等.电感耦合等离子体质谱在铂族元素分析中的应用[J].冶金分析，2003，23(2)：24-30.