浅谈特殊物系的分离技术改进

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摘 要物质的分离一般采用物理方法,而某些物质的分离却较难处理,对几种较难分离的物系的分离装置、工艺进行改进探讨。

关键词物系分离;装置;改进

中图分类号TQ028文献标识码A文章编号1673-9671-(2010)041-0127-01

1沸点相近的物系的精馏

由于物理性质相近,使得某些物质的分离比较难,不易控制。如沸点相近,尤其是相对挥发度接近1的物系,进行精馏分离十分困难。例如组成为2-甲基丁醇15%,3-甲基丁醇85%两种同分异构体混合物的分离,其沸点差只有3.5℃,相对挥发度α仅为1.078,精馏分离后两个品种的纯度都要求在99%以上。为了得到较精确的分离效果,必须对精馏装置和工艺进行改进。

1)改善填料效能。提高填料的表面性能,改善其与物料的接触效果,可以对CY型不锈钢丝网填料进行表面处理,提高其与物料的浸润能力,在操作中可形成很薄的液膜,降低气液交换的阻力,强化了传质过程。能使塔效率从通常的5块塔板/米提高到8块塔板/米。

2)增设液体分布器。填料塔的效率依赖于良好的气液接触和物料的均匀分布。因此,液体的再分布非常重要。为了提高液体分布效率,可每3米填料设置一个再分布器,通过分布器上升的气体畅通无阻,下降的冷凝液体均匀地喷淋在填料上,保证良好的气液接触,提高塔的效率。

3)双U型液面控制装置。连续精馏装置的塔釜排液系统应保持稳定的液面高度。为了保证液面高度的稳定,可采用倒U型管液面控制装置,其上端用接管与塔釜相连,下端与正U型管接通,形成双U型液面控制装置。该装置的液面高度始终与倒U型管的上端位置一致,无论塔釜内压力怎么变化,液面位置不会波动。也就不会影响塔内的温度分布与浓度分布,有利于塔效率的提高和稳定。

4)稳定气化量。通常的塔釜加热系统用温度来控制,但温度设定略有偏差,会引起气化量很大的波动,甚至产生液泛或漏液。采用塔顶、塔釜压力差控制的方法,可以实现气化量的稳定,即使加热蒸汽压力产生波动也不影响气化量。这也是稳定塔内温度分布与浓度分布的重要措施。

5)解决塔顶温度抗干扰问题。精馏塔塔顶温度是决定产品质量的重要标志,尤其是塔顶温度和塔釜温度相差很小的情况下,塔顶温度的准确度显得特别重要。为此,将冷凝器以倒倾斜的方法安装,避免冷凝液体的过冷而影响塔顶温度,保证产品质量。

6)以多塔串联代替单塔。2-甲基丁醇和3-甲基丁醇物系的分离需要230块塔板,仅填料部分的高度就引起安装维修的困难,因而采用多塔串联来代替单塔,可以取得较好的效果。

2热敏性物料的精馏

所谓热敏性物料是指加热时间长或加热温度高就会发生聚合、氧化、分解等反应的物料。为了保证分离收率,减少三废排放和处理。可对粒馏装置进行适当的改进。

1)改变塔釜形状。为在较低的温度下气化,采用高真空精馏的方法,但是液层高度对液体受热的影响不可低估。例在5mmHg真空度条件下精馏,比重为0.8的液体每增加17mm高度就降低1mmHg的真空度,也就是提高了受热的温度。为此,把塔釜的形状改为扁平型,在同体积下减少了液层的高度。

2)采用夹套冷却。塔釜液层下面是受热最严重的部位,如果以夹套冷却代替加热,则与改变塔釜形状协同作用,共同降低液体受热的影响。一般,可降低10-20℃。

3)采用降膜蒸发器。降膜蒸发器是物料停留时间很短的加热装置,通常在几秒钟内即能完成。对于热敏性物料,不失为好的方法,比夹套加热要好得多,就是结构比较复杂,对循环泵等的密封要求很高。

4)采取大直径塔节。提高精馏塔的处理能力,快速有效地减少热敏性物料在塔内停留时间采取大直径塔节十分必要。在相同的塔高时,塔直径扩大一倍,物料在塔内停留时间减少四分之三。

3特殊物理性能的物系的蒸馏

某些物系具有特殊的物理性能,其分离过程较特殊,如高沸点、热敏性、易凝固等物系的蒸馏,需要对蒸馏装置进行一定的改进。

1)扁平的塔釜结构。与热敏性物料的精馏装置相同,扁平的形状降低了液层的高度,也降低了物料受热的温度,能有效防止物料的聚合、氧化和分解。

2)大直径蒸馏出口。流体在流动过程中的阻力决定了压力降的大小。高真空情况下,管路的阻力十分敏感,大直径出口的结构很有必要,这样塔釜内的真空度与出口处的真空度基本相同。减少对塔釜真空度的影响。

3)双冷凝器冷凝。对于常温下凝固的物料,如香兰素、香豆素、洋茉莉醛等在蒸馏时特别容易堵塞真空管路,把一台冷凝器分为两台可以有效地解决此问题。后一台冷凝器可以冷凝一定温度下蒸气压中的气相部分,防止在真空管路中凝固。

4非均一相的连续萃取

有些系统含有沉淀物、悬浮物,其萃取分离过程有其特殊性。

1)改进振动。萃取物料中带有沉淀物、悬浮物、固形物、结晶物时,萃取过程为液-液萃取和液-固萃取两部分,这在萃取塔中的操作变得异常困难。尽管振动萃取塔不容易阻塞,但不能进行两个过程的萃取。改进振动萃取塔,采取高频率低振幅的振动,有利于沉淀物、悬浮物、固形物、结晶物的流动和破碎。

2)倒相萃取。大多数萃取过程以水相为连续相,有机相为分散相。在带有沉淀物、悬浮物、固形物、结晶物情况下,如果采用倒相的方法,把有机相变为连续相,水相变为分散相,则这些固体颗粒被包在分散相的液滴中,便于固体颗粒的破碎,有利于液-固萃取过程。使液-液萃取和液-固萃取在同一装置内进行。既提高了萃取效率,又解决了两种过程的萃取。

3)塔板涂层处理。在塔板的表面涂上聚四氟乙烯等与有机相浸润的物质,避免水相液滴中的固体颗粒积累于塔板上,造成阻塞而不得不停止操作。

5共沸系统的分离

1)丙醇、异丁醇、水三元共沸。丙醇、异丁醇、水三元系统的共沸点差只有2.2℃,拟得到纯度均为99%以上的丙醇和异丁醇,丙醇收率不低于75%,异丁醇收率不低于85%。为了实现这个目标,必须解决几个关键问题:①在丙醇、异丁醇、水三元系统中加入不同物质,选择相应的分离方法,并进行选择和评价;②新加入物质的分离和回收;③降低操作成本的途径。

以精密精馏、盐析及苛性碱共同作用,可有效解决沸点接近的多元共沸体系的分离问题,具有普遍适用性。

2)发酵甲醇。在发酵法生产酒精的过程中,约产生占酒精含量2―8%的发酵甲醇,大部分企业都任由甲醇在蒸馏过程中直接排放掉了。若经初步精馏回收,可以得到发酵甲醇,然而此类发酵甲醇中除了带有乙醇、水等物质以外,还不同程度地含有二甲氧基甲烷、1,1-二甲氧基乙烷、二乙氧基甲烷、1,1-二乙氧基乙烷等化学杂质,这些化学杂质能与甲醇、乙醇、水等物质生成二元及三元共沸物,沸点与甲醇或乙醇接近,造成分离提纯过程的困难,同时损失了大量的甲醇、乙醇,大大降低分离提纯的纯度和收率。

如在精馏分离前,先进行一定的预处理,将这些杂质基本除尽,可以提高醇类品种的精馏得率,又使甲醇与乙醇易于分离,能获得纯度99.5%以上、收率90%左右的天然甲醇成品。

6结束语

在某些特殊系统的分离处理中,要取得良好的收率,保证分离过程的精确控制,应根据物系的特点,对分离装置进行适当改进,而生产实际中还会不断再现新的特殊物系的分离要求,我们应根据实际情况,采取切实可行的措施,改进分离装置和技术,提高过程稳定性和分离效率。