X射线衍射仪在实验教学中的应用

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【摘要】本文在对X射线衍射仪的构造的分析基础上，介绍了X射线衍射仪的实验步骤，并阐述了X射线衍射仪的教学应用。

【关键词】X射线衍射仪 实验教学 应用

【中图分类号】G64 【文献标识码】A 【文章编号】2095-3089（2016）32-0235-01

1.前言

现阶段，在材料分析和测试领域中，X射线衍射（XRD）是一项材料分析的基本手段。在科技不断的进步过程中，X射线衍射仪也在持续的改进，现在不仅可以对物相进行定性分析，也能进行定量分析，同时也能够用来分析晶粒大小、形状，还可以用来分析晶粒里的残余应力、薄膜的厚度、晶粒的择优取向等。通过全谱拟合手段，也能够分析晶体自身的晶胞参数及结构。

2.X射线衍射仪的构造

衍射指的是X射线入射至某一物体内，有一部分的射线在射出物体时，其传播方向发生一定的改变，射线的波长不变。采用适宜的手段，将发生方向改变的射线进行记录，即可以获取到不同的X射线衍射图谱。我们都知道，不同的光栅结构会产生不同的光线衍射，同样不同的物质也会形成其特有的X射线衍射图谱，这是由此种物质所具有的结构决定的。我们所得到的X射线衍射图谱中，含有大量的物质结构数据信息。通过数据分析软件，对所得到的衍射图谱进行处理和分析，能够分析出样品中含有的不同的物质结构，可以使我们根据物质的结构，来分析其所具有的特殊性能以及形成这种特性的原因。

现阶段，我国生产X射线仪器的企业非常多，不同厂家生产的仪器型号也具有差异性。不过，X射线衍射仪的基本构成相对一致。我校X射线衍射仪是日本理学Smartlab型衍射仪，此衍射仪不仅扫描速度快、精度高，还配备了一维探测器、多目的样品台以及分析软件，可以用于对材料进行多种的结构测试与分析，适宜科研与教学使用。依照不同的测试要求，能够应用不同功能的配套硬件和相应的控制软件，使之形成拥有特定功能的测试仪器。X射线衍射仪共包含五个部分，分别是：X射线发生装置、测角仪、测量与计数装置、数据处理装置以及附属装置。

3.X射线衍射仪的实验步骤

3.1实验样品的制备。首先，取少量被测样品放置研体中，对被测样品进行充分的研磨，直到没有颗粒感为止。然后，把研磨的样品装于相应的样品板之中，并将其压平。在使用玻璃板压平过程中，要保证样品面和玻璃面处于同一平面。最后，将制好的样品插入样品台，准备测试。

3.2X射线衍射仪开机与操作。先将循环水装置开启，再开启主机的控制系统，打开计算机。然后，依照不同的测试要求，对仪器的扫描角度方式、扫描范围、扫描速度、量程等参数加以设定。在所有工作完成之后，才可以进行样品的检测工作，并获得相应的X射线衍射图谱。

3.3当对样品测试完成后，将测得数据保存。然后，对所得的数据进行平滑处理，同时扣除背底衍射数据（也可不进行处理），并作寻峰操作，得出所有衍射峰所具有的2θ、d值以及衍射强度等。

3.4X衍射图谱的分析与处理。先将JADE软件打开，将数据导入软件，输入检索条件，在检索结果中和相应的PDF卡对比，即可检索出X射线衍射图谱中可能会存在的物相。通过对主相、次要相、微量相以及单峰的全面搜索和对比，得到样品所具有的物相。

3.5出具实验报告。对测试的环境条件、样品参数等加以详尽的记录，并列出实验所得数据，依此出具实验报告。

4.X射线衍射仪的教学应用

在计算机技术逐步发展的过程中，也改善了XRD测试中的数据检索方法。现在我们能够通过Jade软件，以及所构建的标准物质信息库，针对不同的标准物质得到的数据，在数据库中自动的检索PDF卡，使检索工作更加的便捷与快速。不过，为了更好的培养学生对数据的检索能力，更深层次的了解衍射图谱的意义。在试验过程中，可以要求学生依照纸质的标准物质衍射图谱检索，把所得到的衍射图谱中强峰的峰强以及峰位和PDF卡进行数据的比对。如果误差处于要求的范围中，能够确认该种物质结构，一般d值所包含的误差不超过2%。该实验中，样品的制备尤为关键。所以，在教学中，应当特别关注学生制作样品。老师需进行一定的引导，让学生可以主动的学习与思考。

5.结语

在进行X射线衍射实验教学时，主要是要让学生对X射线衍射仪的基本构成及工作原理有所了解，并学习相关的样品制备、测试以及数据的分析。同时，我们也要让学生了解在实验的过程中，如何利用分析结果去改进实验，从而得到性能更好的材料。

参考文献：

[1]谢瑞士，李园利.X射线衍射技术在本科实验教学中的巨大作用（英文）[J].广州化工，2015（16）

[2]晋勇.X射线衍射分析技术课程的实验教学研究[J].实验科学与技术，2014（06）