高温炭化制备竹炭方法的研究

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摘 要：采用高温炭化的方法制备竹炭的研究，讨论了炭化温度、保温时间和升温速率对竹炭吸附性能的影响，并对其进行表征，以期为竹炭的制备和应用提供理论基础。

关键词：高温炭化;竹炭;吸附

1.竹材与竹炭

竹材作为一种多孔介质材料，热解后形成的竹炭具有特殊的孔隙结构，且有一定的比表面积，广泛用于调湿、有害气体的去除以及水体中有机污染物和重金属的去除。近年，随着竹材加工工业的发展，加工产生的竹刨花、竹屑等剩余物，如果将其用于制备竹炭、竹活性炭等环境友好型吸附材料，可为竹炭、竹活性炭的制备提供良好的原料来源。

科学实验证明，竹炭结构是含石墨微晶的无定型碳结构，基本保持竹材的微观形态，导管内壁存在类似层状石墨结构;竹炭、竹活性炭对Pb的吸附，主要由其表面的COH，C-H和C=O官能团起作用;竹炭对水溶液中的硝酸盐的吸附性能优于市售活性炭。

2.竹炭制备的材料

以南平毛竹为原料（3年生），粉碎、过筛，取粒径0.2～1mm，自然风干后备用。

3.竹炭制备的试验方法

3.1 试验步骤

用日本KDFS.70型程序升温炉对竹屑进行炭化，以3～15℃/min的升温速度到4个不同的温度（500～1000℃）并保温2～10h。

3.2 试验检测方法

依据GB/T12496.8-1999和12496.10-1999，测定竹炭的亚甲基蓝吸附值、碘吸附值。采用美国ASAP2010型全自动比表面积分析仪对竹炭的比表面积进行测定。

4.试验结果讨论

4.1 温度的影响

为了解炭化的温度对竹炭性能的影响，研究以5℃/min的升温速率到500～1000℃，保温4h制备竹炭，结果表明，随着炭化温度的升高，竹炭的得率呈现不断下降的趋势，从500℃的32.78%降低到1000℃的8.31%，原因是随着温度的升高，竹屑热分解反应进行得激烈，烧失增大，得率降低。亚甲基蓝吸附值和碘吸附值呈现先升后降的趋势，在500～700℃时变化不大，700～900℃时，有了较大的增加，分别从700℃的38.5mg/g和681.2mg/g上升到900℃的235mg/g和873.9mg/g，而当温度继续上升到1000℃时，又有所下降。这是由于温度高时，反应进行的比较激烈，能在较短的时间内，生成发达的微孔，但温度过高时，反应进行的太快，反而会使微孔进一步烧失成中孔或大孔。

4.2 保温时间的影响

为了解保温时间对竹炭性能的影响，研究以5℃/min的升温速率到900℃，保温2～10h制备竹炭，结果表明，随着保温时间的延长，竹炭的得率呈现不断下降的趋势，从2h的17.92%下降到1000℃的2.06%，这是由于随着保温时间的延长，热分解反应进行得越充分，烧失增大，得率降低。亚甲基蓝吸附值和碘吸附值呈现逐渐上升的趋势，其中2～4h有较大的增加，分别从2h的175mg/g和725.1mg/g增加到4h的235mg/g和873.9mg/g，4～6h阶段，也有较大的增长趋势，6h时分别达到280mg/g和947.3mg/g，6～10h阶段，变化较小，基本达到平衡。这是由于保温时间太短，活化反应进行得不够充分，氧气只在物料的表层发生反应，没有足够的时间进入里层进行反应，所以吸附性能比较差。保温时间太长，活化反应进行得比较充分，在孔隙结构生成的同时，也有大量的孔隙结构被烧失，故吸附性能变化不大。

4.3 升温速率的影响

为了解升温速率对竹炭性能的影响，研究以3～15℃/min的升温速率到900℃，保温4h制备竹炭，结果表明，随着升温速率的提高，得率、亚甲基蓝吸附值和碘吸附值均呈现先升后降的趋势，得率在10℃/min达到最大，为15.65%，而亚甲基蓝吸附值和碘吸附值在升温速率为5℃/min达到最大，分别为235mg/g和873.9mg/g。

这是由于升温速率的提高可使木质原料的热分解加快，气体释放的速率加快，烧失增多，短时间内产生较多合适的游离基，而且气体析出速率增加，促进了炭素前驱体石墨化程度的提高，不利于竹炭孔隙结构的发达。得率、亚甲基蓝吸附值和碘吸附值随升温速率的升高，变化不大，总体保持平衡，说明升温速率对其影响不大。

4.4 N2吸附等温线的分析

吸附等温线常用来表示吸附系统的平衡状态，还可以用来计算吸附剂的比表面积、孔隙体积和孔径分布等。由图可以看出，（1）不同保温时间的N吸附等温线的形状相似，氮气吸收量的增加不仅在低相对压力下，而且在整个压力范围内也是明显的。说明该竹炭具有较发达的中孔和微孔;（2）随着保温时间的延长，竹炭对氮气的吸附能力也随之升高;（3）6h和8h的吸附等温线比较接近，说明这两种条件下制得的竹炭孔隙结构差不多，时间的延长对其孔隙结构影响不大。

6.结语

随着温度、保温时间的增大，竹炭的亚甲基蓝吸附值和碘吸附值呈现逐步增长的趋势。高温炭化法可以制得微孔、中孔、大孔较发达的竹炭。

参考文献：

[1]张齐生.重视竹材化学利用，开发竹炭应用技术[J].南京林业大学学报，2002，25（1）：1-4.

[2]戴嘉璐，郭兴忠，杨辉，等.竹炭微结构的研究[J].材料科学与工程学报，2007，25（5）：743-745.