负偏压沉积膜层结构性能影响

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随着工业技术不断发展以及大功率机械的不断增多,振动和噪声的问题越来越突出,对于高阻尼材料的研究逐渐受到人们的关注,并获得迅速的发展。采用在构件表面涂覆涂层来抑制振动的方法称为涂层阻尼法,所涂覆的涂层则为阻尼涂层。早期用作阻尼涂层的材料多以高分子有机涂料为主,具有粘弹性的高分子有机材料虽然有突出的阻尼特性,但过于依赖温度和环境等因素的特性限制了它们的应用[1-4]。近年来,随着涂层制备手段和工艺的不断进步和涂层特性研究的不断深入,对于金属、陶瓷及其它一些化合物等无机类涂层材料的阻尼特性的研究引起了学者的关注[5-6]。作为阻尼涂料涂覆在基底材料上其作用机理都是围绕如何把受激振动机械能转化为其他形式的能量(如热能、变形能等),从而达到减振降噪的功能和目的。涂层所采用的材料通常是具有高阻尼性能的阻尼材料。目前,金属类阻尼材料按振动衰减机理可分为复相型、铁磁性型、位错型和孪晶型等几类[7-8]。镁合金是较为常用的金属材料之一,对于镁合金体材料的研究和应用已经非常的广泛和成熟,同时也有对于镁合金体材料阻尼性能的研究[9],镁合金属于典型的位错型阻尼合金。在该类阻尼合金中存在着大量的可动位错,这些位错在外加的振动应力作用下产生振荡,并与析出物或杂质原子相互作用而脱离钉扎,从而消耗能量。但对于镁合金涂层材料的阻尼特性和机理的研究几乎没有。而电弧离子镀是一种较为成熟的PVD涂层制备技术,已经被广泛的应用于TiN等硬质涂层的研究和生产之中[10-11]。因此本文主要研究了利用电弧离子镀在不锈钢基底表面沉积镁合金膜层的方法和膜层样品的阻尼性能。

1实验

1•1实验设备材料膜层制备设备采用FMA90/80过滤电弧离子镀膜机,所用测试设备为Philip公司的X’PertPRD型X射线衍射(XRD)仪,SSX-550扫描电镜(SEM)和Q800动态热机械分析(DMA)测试仪。实验用靶材自制,材料为Mg-Al合金,其原子比Mg/Al为10∶1。工作气体为氩气,气体的纯度为99•99%,基底材料为不锈钢。

1•2实验方法首先利用线切割获得10mm×60mm×2mm的不锈钢基片,对表面进行机械抛光后和超声波清洗。之后利用电弧离子镀制备镁合金膜层,制备工艺如表1所示。制备膜层后利用XRD、SEM和DMA等测试手段对膜层样品的物相、形貌、化学成分、储能模量(E′)、损耗模量(E″)等进行测试分析,并得到镀膜样品和未镀膜样品的阻尼性能(Q-1。

2实验结果及分析

2•1物相分析图1所示为偏压为200V的镁合金膜层样品XRD图谱。由图可见,通过电弧离子镀的方式在不锈钢基底上沉积的镁合金膜层为晶态结构。在2θ分别为32•2°,34•4°和36•6°的(100),(002)和(101)等方向上出现了较为明显的Mg的衍射峰,同时膜层中还存在着Al0•58Mg0•42,Al12Mg17等不同相,膜层物相结构较为复杂。其余偏压样品的XRD图谱与之类似,衍射峰的位置和强度均无明显变化,可见在一定范围内偏压的变化对膜层样品的物相结构并无明显影响。图2镁合金膜层样品的EDS分析结果Fig•2Energydispersivespectrumofthemagnesiumcoating

2•2化学成分分析对样品表面上的随机10点进行能谱分析(EDS)测试,并取平均值,其中部分测试结果如图230V时,Mg,Al的原子百分比分别为88•3%和9•6%。由此可见,不同偏压样品成分区别不大,偏压的变化对膜层样品的化学成分没有明显的影响,同时同一膜层样品不同区域的化学成分相差不大,没有出现明显偏析。

2•3膜层厚度表面形貌观察通过对膜层断面观察,图3所示为100V样品断面扫描图像,其它样品与之类似。基底偏压分别为100,200和300V时制备镁合金膜层的厚度分别是5•47,4•66和5•5μm,可见三种工艺膜层厚度相差不大,偏压的改变对膜层厚度影响不明显。镁合金膜层样品的表面形貌如图4所示。由于镁合金熔点较低,因此在沉积过程中会形成较大的金属液滴,因此一般选取较大的负偏压。基体负偏压提高了各种离子的能量而对基片表面进行了轰击,对膜层的表面形貌有着直接的影响,使表面的晶粒得到了细化,轰击碎了或击掉了“液滴”,改善表面的质量。基体负偏压对膜层表面形貌的影响是基于负偏压基体对带负电的大颗粒的排斥作用。负偏压下等离子体中电子对大颗粒的充电作用增强,使之负电量增受到的排斥力增大,沉积到表面的大颗粒减少,表面质量得到改善。同时较大偏压,又会产生其它的影响,如使反溅射作用得到加强,基体表面附着的粒子又被轰击下来形成孔洞和微坑。从宏观角度来讲,这类结构在振动应力作用下容易引起能量消耗,有利于整体的阻尼性能。

2•4DMA测试结果分析利用DMA分析仪对膜层样品的阻尼特性进行了测试。在室温条件下,采用三点弯曲法测试膜层样品的储能模量(E′)和损耗模量(E″),从而得到膜层样品的阻尼性能(Q-1)。Q-1=E″/E′(1)测试采用应变扫描模式,分别测试在室温下镀膜和未镀膜样品的储能模量和损耗模量随应变的变化,应变范围是10-5~10-4。通过式(1)可以分别得到未镀膜样品和镀膜样品的阻尼性能(Q-1)随变的变化规律,结果如图5所示。未镀膜样品阻尼性能(Q-1)在所测应变范围内的平均值为0•0076,偏压100V时的镁合金膜层样品的Q-1在所测应变范围内的平均值为0•0092,偏压200V时的镁合金膜层样品的Q-1在所测应变范围内的平均值为0•0102,偏压300V时的镁合金膜层样品的Q-1在所测应变范围内的平均值为0•0113。通过数据可以看出,与基底样品相比阻尼性能的数值明显的提高了,同时样品阻尼性能的数值随应变增大逐渐升高,不同偏压样品的阻尼性能也有区别,随着偏压在一定范围内增大,样品的阻尼性能也有所提高。对应EDS的结果,Al元素的含量随着偏压的增大略有提高,从微观角度来说,对于镁合金这类典型位错型阻尼合金,存在着大量的可动位错,这些位错在外加的振动应力作用下产生振荡,并与析出物或杂质原子相互作用而脱离钉扎,从而消耗能量,可以推断Al元素含量的提高增加了膜层内杂质原子的密度,从而提高了膜层消耗能量的能力。对应SEM的结果,可以看出随着偏压的增大膜层在粒子轰击下来形成孔洞和微坑有所增加,从宏观角度来讲,这类疏松的结构有利于整体的阻尼性能的提高。因此,会出现随偏压增大膜层阻尼性能(Q-1)的数值增大的现象。

3结论

通过以上实验分析可以得出如下结论,利用电弧离子镀可以在不锈钢基底上制得镁合金膜层,膜层的物相结构和化学成分随基底自偏压变化不明显,而膜层的表面形貌随偏压的增大有所变化。DMA测试结果显示,膜层样品的阻尼性能要明显的高于未镀膜样品,而膜层样品的阻尼能力大小与膜层的结构形貌有明显联系,随着膜层的孔洞和微坑增加,膜层样品的阻尼能力有所提高,因此,可以出较为疏松的膜层结构将有利于整体的阻尼性能的提高。