满山香子挥发油的提取及其中水杨酸甲酯含量的测定

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摘要满山香子经水蒸气蒸馏，用石油醚进行萃取，得到满山香子挥发油,得率为5.50。采用气相色谱（GC）法测定满山香子挥发油中水杨酸甲酯含量。结果表明，该挥发油中水杨酸甲酯含量在4.2－50.0mg/mL范围内具有良好的线性关系，r=0.9996，平均回收率为98.23，相对标准偏差为4.12。关键词满山香;挥发油;水杨酸甲酯;气相色谱中图分类号：TS255.7Abstract:Volatileoilofschisandrapropinquawasextractedbywaterdistillationandpartitionedbypetroleumether.Thecontentofmethylsalicylateinthevolatileoilofschisandrapropinquawasdeterminedbygaschromatography(GC).Theresultshowedthatthecalibrationcurveswerelinearbetween4.2－50.0mg/mL(r=0.9996),theaveragerecoverywas94.23,RSDwas4.12.Keywords:Schisandrapropinqua,Volatileoil,Methylsalicylate,Gaschromatography满山香[Schisandrapropinqua(Wall)Hook.f.etthoms]为五味子科植物，满山香子为满山香的果实，云南民间代五味子药用。满山香广泛分布于我国广西、云南等省区，它含大量保肝降酶、抗艾滋病毒、抗癌和PAF拮抗等活性成分，已有学者对它的活性成分进行研究[1-5]。满山香子中含有大量的挥发油成分，作者用GC/MS法对满山香子的挥发油成分进行了分析研究，发现其中水杨酸甲酯的含量非常高[6]。水杨酸甲酯是一种重要的酯类化合物，它可作为食用香料、溶剂和中间体，用于制造杀虫剂、杀菌剂、香料、化妆品、油墨及纤维助燃剂。满山香子有很好的开发价值。本文用水蒸气蒸馏法提取满山香子中的挥发油，用石油醚进行萃取，用气相色谱法对满山香子中的挥发油进行分离，用峰面积经外标法算出挥发油中水杨酸甲酯的含量。1材料、仪器与试剂1.1材料满山香子于20__年11月采自广西桂林龙胜，材料种属由本校生科院老师鉴定。1.2仪器——————————————————————————————————*通讯联系人：李俊(1964-)，男，广西浦北人,1989年6月毕业于广西师范大学化学与化学工程学院有机化学专业，现就读于中山大学，攻读博士学位，高级工程师，硕士生导师，从事天然产物的化学成分及生物活性研究。联系电话：0773-5803907（实验室）,E-mail:.__广西省自然基金项目（桂科自0339032）。GC-15A气相色谱仪（配FID检测器），CR-4A数据处理机（日本岛津），RE-52A旋转发器(上海亚荣生化仪器厂)。1.3试剂石油醚、丙酮为分析纯试剂，水为二次蒸馏水，水杨酸甲酯对照品购自sigma公司。水杨酸甲酯贮备液：1g/L丙酮溶液。2实验方法2.1满山香子挥发油的提取称取满山香子100g，粉碎后置于1000mL圆底烧瓶中，加入500mL蒸馏水浸泡，然后进行水蒸气蒸馏，收集蒸出液，冷却。馏出液水油共存，形成乳浊液，采用盐析法使挥发油从水中析出，用石油醚萃取（3×50mL），减压蒸馏回收溶剂。以无水硫酸钠干燥过夜，得橙黄色带有芬香气味液体5.50g，得率为5.50。2.2满山香子挥发油中水杨酸甲酯含量的测定2.2.1色谱条件色谱柱为150×0.4cmId不锈钢柱，内装有10chromosorbWAW-DMCS担体（150-200μm），检测器温度250℃；柱温180℃，气化室温度250℃；载气N2气38mL/min,H2140mL/min,空气40mL/min；进样量0.5μL,用峰面积经外标法算出水杨酸甲酯的含量。2.2.2对照品的配制精密称取水杨酸甲酯对照品，用石油醚分别制成10、20、30、40、50mg/mL的水杨酸甲酯标准应用液。2.2.3样品溶液的配制准确称取满山香子挥发油样品0.3000g，置于10mL容量瓶中，用石油醚定容。2.2.4工作曲线的绘制取水杨酸甲酯贮备液配成10、20、30、40、50mg/mL的水杨酸甲酯标准应用液，按前述实验步骤进行气相色谱测定，每个样测定3次，得到水杨酸甲酯标样气相色谱图，见图1a。吸取步骤2.2.3配制好的满山香子挥发油溶液0.5μL进行测定，得到满山香子挥发油气相色谱图，见图1b。t/min图1水杨酸甲酯标样和满山香子样品挥发油的气相色谱图Fig.1Chromatogramofstandardsampleandvolatileoila.标样(standardsample);b.挥发油(volatileoil).1.溶剂（solvent）;2.水杨酸甲酯(methylsalicylate).3结果与讨论3.1满山香子挥发油的提取条件分析3.1.1提取方法的选择称取满山香子100g，粉碎后置于1000mL圆底烧瓶中，用300mL95％乙醇回流提取3次，回收乙醇得浸膏，然后用水蒸气蒸馏法将该浸膏中的挥发油蒸馏出来。2.1的方法与直接用水蒸汽蒸馏法所得挥发油的得率分别是5.50％、5.31，其中水杨酸甲酯含量分别是94.56％、91.78％。满山香子直接用水蒸气蒸馏法提取的挥发油品质较好，得率较高。3.1.2萃取方式与萃取剂的选择通过实验比较馏出液经盐析与不经盐析和采用不同溶剂萃取的回收效率。用萃取剂对馏出液未经盐析法进行提取，观察挥发油的损失。结果表明，馏出液采用盐析法和未采用盐析法的满山香子挥发油得率分别为5.50和5.03。这是由于馏出液水油共存，形成乳浊液，挥发油未从水中析出，水油没有分层完全而造成。分别用石油醚（沸程60－90℃）、乙酸乙酯对馏出液进行萃取，挥发油的得率分别是5.50、5.32％，水杨酸甲酯含量分别是94.56％和83.76％。结果显示，用石油醚从馏出液中萃取挥发油的得率和水杨酸甲酯含量都较高，这是由于石油醚几乎不溶于水，而乙酸乙酯在水中有一定的溶解度。选择石油醚作为从馏出液中萃取满山香子挥发油的萃取剂较好。3.2满山香子挥发油中水杨酸甲酯含量测定方法讨论3.2.1线性范围和回归方程以样品进样量x（mg）对其相应的样品峰面积y进行线性回归，得工作曲线的回归方程为y=0.1384x–8.984×10-4,r=0.9996,水杨酸甲酯的线性浓度范围为4.2－50mg/mL。3.2.2方法的准确度与精密度在线性范围内做了15、25、35mg/mL3种加标浓度的回收实验，平均回收率为98.23。同一浓度重复分析6次所得值的相对标准偏差在4.12，符合样品分析要求。3.2.3方法的最低检测浓度测定满山香子挥发油中的水杨酸甲酯的最低检出浓度为0.4ng/mL，该法可满足对满山香子挥发油中的水杨酸甲酯的测定。3.2.4满山香子挥发油分析结果根据步骤2.2.4得 到的气相色谱图，用峰面积经外标法算出满山香子挥发油中水杨酸甲酯的含量为94.56。4小结4.1采用水蒸气蒸馏法提取满山香子中的挥发油,经盐析后用石油醚进行萃取，并比较了馏出液不经盐析和采用不同溶剂萃取的回收效率。挥发油得率为5.50,其中水扬酸甲酯含量94.56。4.2用气相色谱法测定满山香子挥发油中水杨酸甲酯的含量，该法线性范围好，为4.2－50mg/mL。平均回收率较高，为98.23。相对标准偏差较好，平均在4.12。